赛默飞色谱及质谱

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IC 与 iCAP RQ ICP-MS联用技术分析饮用中砷碘溴铬形态

时间:2023-06-05      阅读:526

引言新版生活饮用水标准GB5749-2022中对很多重金属元素进行xian量要求,其中溴酸盐和六价铬具体规定了有毒有害具体形态,限值分别为 0.01 和 0.05mg/L。对砷元素进行了限值规定 0.01mg/L。碘是人体每日必需的微量元素,在体内被用于合成甲状腺激素,摄入过高或过低均对健康产生危害;水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的技术支持,具有广泛的检测需求。但四种元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。本文采用同一个流动相条件,相同色谱柱在 10min 之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,优化了分析方法,降低检出限,提高分析效率。


实验部分1 仪器配置:Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS; Thermo Scientic™ Dionex ICS-5000 离子色谱。2 试剂及标准品 :硝酸(Optima Grade, Fisher Scientic); 氨水(Optima Grade, Fisher Scientic); 碳酸铵(MACKLIN); 砷甜菜碱溶液标准物质硝酸 AsB(国家标准物质中心); 二甲基砷溶液标准物质 DMA(国家标准物质中心); 亚砷suan根溶液标准物质 As3+(国家标准物质中心); 砷胆碱溶液标准物质 AsC(国家标准物质中心); 一甲基砷溶液标准物质 MMA(国家标准物质中心);砷suan根溶液标准物质 As5+(国家标准物质中心); 碘酸根 IO3-( 碘酸钾基准物质 ); 碘离子 I-( 碘化钾基准物质 ); 六价铬 Cr6+(O2Si smart solutions); 溴酸根 BrO3-:1000μg /mL(溴酸根离子用去离子水溶解溴酸钾获得); 溴离子 Br-:1000μg /mL(上海市计量测试研究院)。


3 仪器参数:采用 Thermo Scientic Dionex IC5000 离子色谱分离,以 Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS 作为高灵敏度元素检测器,检测从 IC 洗脱的砷碘溴铬形态。选用高效能 AG19 和 AS19 阴离子色谱柱实现砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷suan根、砷胆碱、一甲基砷、碘酸根、碘离子、溴酸根离子、溴离子、铬的快速、高效一次性分离测定。

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结论本文采用IC-ICPMS联用方法,在同一条件下同时测定Br、I、As、Cr四种不同元素,十一种不同形态,具有检出限低,方法简单,满足标准限定要求,从而为环境水质监测提供有效的分析手段。

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