赛默飞电感耦合等离子体质谱仪操作规程
时间:2024-06-24 阅读:338
赛默飞电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高灵敏度的分析仪器,广泛应用于地质、环境、生物、医学等领域中超痕量元素和同位素比值的测定。本操作规程旨在规范ICP-MS的操作流程,确保实验结果的准确性和可靠性。
一、操作规程
1.开机前准备
(1)确保ICP-MS的专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)已正确安装。
(2)检查气体供应系统:氩气压力应保持在700KPa±3.5%,反应气(氢气和氦气)压力为40KPa±20KPa。
(3)准备循环水:使用蒸馏水,温度控制在15-20°C,压力范围在230-400Kpa(33—58PSI)。循环水中加入50ml IPA,以防止生菌。
(4)排风系统:确保排风量达到5-7m3/min(4.7-6.6m/s)。
2.开机
(1)打开PC显示器、打印机及PC主机。
(2)打开ICP-MS电源开关(仪器背后的总电源及前面板左下角的电源开关)。
(3)双击桌面“ICP-MS Top”图标,进入MassHunter软件界面。
(4)在软件中选择“Instrument control”,进入仪器控制面板。
(5)开启真空系统,从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,使仪器从shutdown状态转换为standby状态。
(6)监测真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率等参数,确保其在正常范围内。
3.气体准备
(1)检查气瓶上的压力,确保气体充足。
(2)检查气瓶与氩气供应系统的连接,确保无泄漏。
(3)打开氩气供应系统,并调整流量计至适当值。
4.仪器调试
(1)执行空白检测,使用纯净水或无样品的酸溶液,确保仪器在无样品的情况下无信号输出。
(2)运行内部标准品,以检查分析系统的功耗是否稳定,并校准质谱仪。
(3)根据需要分析的元素设置工作曲线,确保分析结果的准确性。
5.样品准备
(1)根据实验要求,取出待分析的样品,并使用标准方法进行预处理。
(2)将样品溶解在适当的酸中(如稀硝酸或混合酸),并调整样品浓度至仪器分析范围内。
6.样品分析
(1)将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪,确保样品在进入分析系统前进行适当稀释。
(2)调整质谱仪的参数(如孔口、碰撞池等),以优化分析性能。
(3)在样品分析过程中,根据实验要求进行离子选择、碰撞池设置等操作。
7.数据处理与分析
(1)导出并分析获得的拉曼光谱数据,记录关键信息如峰位、强度等。
(2)将分析结果与已知数据进行比对,解释实验结果。
8.关机与维护
(1)在完成所有分析任务后,关闭ICP-MS电源,并断开与气源、水源的连接。
(2)定期对ICP-MS进行清洁和维护,保持其处于最佳工作状态。
二、注意事项
1.操作人员需接受专业培训,熟悉ICP-MS的使用方法和操作流程。
2.严格按照操作规程进行操作,避免误操作和仪器损坏。
3.定期更换关键部件(如雾化器、喷嘴等),以保证仪器的性能和准确性。
4.定期对ICP-MS进行校准和验证,确保其测量结果的准确性和可靠性。