赛默飞电感耦合等离子体质谱仪操作规程
时间：2024-06-24 阅读：722
赛默飞电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度的分析仪器，广泛应用于地质、环境、生物、医学等领域中超痕量元素和同位素比值的测定。本操作规程旨在规范ICP-MS的操作流程，确保实验结果的准确性和可靠性。
一、操作规程
1.开机前准备
（1）确保ICP-MS的专用Concentric Nebulizer（同心雾化器）已正确安装。
（2）检查气体供应系统：氩气压力应保持在700KPa±3.5%，反应气（氢气和氦气）压力为40KPa±20KPa。
（3）准备循环水：使用蒸馏水，温度控制在15-20°C，压力范围在230-400Kpa（33—58PSI）。循环水中加入50ml IPA，以防止生菌。
（4）排风系统：确保排风量达到5-7m3/min（4.7-6.6m/s）。
2.开机
（1）打开PC显示器、打印机及PC主机。
（2）打开ICP-MS电源开关（仪器背后的总电源及前面板左下角的电源开关）。
（3）双击桌面“ICP-MS Top”图标，进入MassHunter软件界面。
（4）在软件中选择“Instrument control”，进入仪器控制面板。
（5）开启真空系统，从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，使仪器从shutdown状态转换为standby状态。
（6）监测真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率等参数，确保其在正常范围内。
3.气体准备
（1）检查气瓶上的压力，确保气体充足。
（2）检查气瓶与氩气供应系统的连接，确保无泄漏。
（3）打开氩气供应系统，并调整流量计至适当值。
4.仪器调试
（1）执行空白检测，使用纯净水或无样品的酸溶液，确保仪器在无样品的情况下无信号输出。
（2）运行内部标准品，以检查分析系统的功耗是否稳定，并校准质谱仪。
（3）根据需要分析的元素设置工作曲线，确保分析结果的准确性。
5.样品准备
（1）根据实验要求，取出待分析的样品，并使用标准方法进行预处理。
（2）将样品溶解在适当的酸中（如稀硝酸或混合酸），并调整样品浓度至仪器分析范围内。
6.样品分析
（1）将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪，确保样品在进入分析系统前进行适当稀释。
（2）调整质谱仪的参数（如孔口、碰撞池等），以优化分析性能。
（3）在样品分析过程中，根据实验要求进行离子选择、碰撞池设置等操作。
7.数据处理与分析
（1）导出并分析获得的拉曼光谱数据，记录关键信息如峰位、强度等。
（2）将分析结果与已知数据进行比对，解释实验结果。
8.关机与维护
（1）在完成所有分析任务后，关闭ICP-MS电源，并断开与气源、水源的连接。
（2）定期对ICP-MS进行清洁和维护，保持其处于最佳工作状态。
二、注意事项
1.操作人员需接受专业培训，熟悉ICP-MS的使用方法和操作流程。
2.严格按照操作规程进行操作，避免误操作和仪器损坏。
3.定期更换关键部件（如雾化器、喷嘴等），以保证仪器的性能和准确性。
4.定期对ICP-MS进行校准和验证，确保其测量结果的准确性和可靠性。