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加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱法分析中药中 17 种有机氯农药残留

时间:2018-04-17      阅读:395

简介

中药材是人们用以防病、治病的特殊商品 , 首先应对人体 无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农 药,从而导致zui终的中药材商品中存在农药残留。有机 氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定, 在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积, 因而具有很大的残留毒性 [1] 。长期使用农药残留量高的中 药对人体的危害是巨大的。《中国药典 (2010 版 )》中就 对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了*,要求 六六六总量和滴滴涕总量均不得高于 200 μg/g,五氯硝基 苯总量不得高于 100 μg/g [2] 。

《中国药典 (2010 版 )》中提供了有机氯的分析检测方法。 采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法,但该方 法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行, 并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题, 近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加 速溶剂萃取技术 (Accelerated Solvent Extraction,ASE) 是在较 高的温度 (40 ℃ -200 ℃ ) 和高压 (1500 psi) 下用溶剂萃取固 体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高, 速度快、溶剂用量少等优点 [3] 。目前,ASE 广泛应用于环 境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。 本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱 分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。 测试条件

仪器 Trace 1310 GC 气相色谱仪,配 ECD 检测器;TriPlus RSH 自动 进样器;ASE 350。

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