GC-FPD 结合大体积不分流进样技术测定烟草中的
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244次本文采用 GC-FPD 结合大体积不分流进样技术,建立、灵敏测定烟草中有机磷农残的检测方法。对烟草样品,采用改进的 QuEChERS 方法,以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取,经 Carbon-NH2 复合柱净化,不经浓缩直接进样分析。通过实验发现:1)使用大体积不分流进样技术,进样体积为 30ul 时,对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样 1ul,灵敏度提高了近 25 倍;2)采用经 Carbon-NH2 复合柱净化后的空白烟草提取液配制的有机磷农残系列标样能显著改善各有机磷的峰形以及灵敏度。总体来看,采用 赛默飞气相色谱仪-FPD 结合大体积不分流进样技术对烟草中有机磷农残检测是一种非常灵敏、的检测方法,能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费,并同时具有较高的检测灵敏度。
本文采用Thermo Scientific GC-FPD配合大体积不分流组件,以改进的 QuEChERS 方法(去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取),经 CarbonNH2 复合柱净化,不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时,对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样 1ul,灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定,无需繁琐、耗时的除溶剂步骤,可以避免挥发性农残的损失;对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA 指导性残留*。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg 和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验,14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%,其它均在 75%-110% 之间,能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。