小知识|大容量氮吹仪操作步骤详解
时间：2024-11-11 阅读：143
1、水浴操作
(1)打开水浴电源开关；
(2)设定水浴温度：调节温度设定面板上的旋钮，设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度 2~3℃；
注意：设定温度值不能超过水浴的最高加热温度点，否则将导致水浴持续工作在最高加热温度点而失控，导致安全问题发生，禁止此操作；
(3)由于加热管惯性，水浴温度到达设定值后会有所上冲。
2、氮吹仪操作
(1)将氮吹仪提升到最高位置，并锁紧；
(2)将样品试管放置到样品定位架上，用样品定位架弹簧固定试管，试管底部处于支撑托盘上，记录样品所放位置。如果支撑托盘过低，拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉，上升支撑托盘，直到试管底部位于托盘上，距定位架不低于 13mm，调整支撑托盘，使狭缝对准试管，再次拧紧定位螺钉，固定支撑托盘；
(3)对应样品位安装不锈钢针头，不锈钢针头的安装详见仪器安装部分；
(4)调节各个针形阀旋钮，保证每个样品位可用；
(5)降低针头/ 针阀管，直到针头距离样品溶液表面 6mm。
(6)打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管，调节不同的流量。对于小外径样品管(10-16mm)，建议流量 0. 33LPM；对于大外径样品管(16-30mm)， 建议流量 0. 66LPM；
(7)浓缩样品前，建议空吹氮气 510分钟，以防氮吹仪气路中残留杂质气体；
(8)调节流量阀，使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅，飞溅将会引起样品损失或污染；
(9)连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求，技术人员必须监测汽化，到达所期望的边界点后移走样品；
(10)汽化完成时，使用干净的吸管，用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项，但下列之一发生时，必须冲洗，如：样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品；
(11)向上滑动针阀管，从样品定位架移走样品试管；
(12)汽化完成和移走所有样品后：先关掉气源再关掉流量计和流量阀 (注意：禁止反序操作，以防气路压力超过 200kpa，而引起气路管脱落；关掉水浴电源，并拔下电源插头，确保安全；水浴放置冷却一段时间后，再倒水，注意不要烫伤)