1、用已知碳硫含量的定量（一般为1克）钢铁标样放入燃烧炉，按上述“分析操作”步骤操作，待吸收灯刚灭时，分别调整C、S校准旋钮，使表头读数与标样碳、硫含量值相同。

2、碳只需以一种标样定标一次即可。为保证测试精度，在仪器*次使用时，应先用几种标样检查一下仪器的精度是否满足要求，如不满足要求，应检查管路是否有漏气、积液、阻塞、钠石灰失效等问题。硫可用一个接近被测试样的标样定标。为提高精度（需测量较大范围时）也可用几种标样验证。

3、定标所选用标样的碳、硫含量应接近被测试样的估计值或在试样估计值范围的中间。