Kylin S1原子荧光光谱法四道同测自来水中硒，汞，砷和锑
时间：2017-12-21 阅读：3005
简介
工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）生产的Kylin S1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器Kylin S1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了准确的分析方法。
方案优势
原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度波段，处于*检测波长范围之内。
硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。
表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂
序号 | 仪器/设备/耗材 | 序号 | 试剂 |
1 | 吉天仪器有限Kylin S1 原子荧光光度计 | 1 | 硒标准溶液（GBW(E)080215） |
2 | 水浴锅 | 2 | 汞标准溶液（GBW(E)080124） |
3 | 分析天平（万分之一） | 3 | 砷标准溶液（GBW(E)080117） |
4 | 超纯水仪 | 4 | 锑标准溶液（GBW(E)080545） |
5 | 超声仪 | 5 | 盐酸（优级纯） |
6 | 氩气(纯度≥99.99%) | 6 | 氢氧化钾（优级纯） |
7 | 烧杯（1000mL） | 7 | 硼氢化钾（优级纯） |
8 | 容量瓶（100mL） | 8 | 硫脲（优级纯） |
9 | 比色管（25mL和100mL） |
|
测试原理
样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，KBH4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。
实验结果
标准曲线
将混合标准使用液依次进样0 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。
图一：硒，砷和锑的标准曲线
图二：汞的标准曲线
表二：线性及相关系数
元素 | 线性方程 | 相关系数R |
A道（Se） | Y=122.23X+78.295 | 0.9983 |
B道（Hg） | Y=847.5X+0.7789 | 0.9994 |
C道（As） | Y=300.19X+81.876 | 0.9990 |
D道（Sb） | Y=176.66X+-23.794 | 0.9994 |
重复性
连续进7针标混合标准溶液0.4mL,重复性统计见表三。
表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性
# | 峰面积（mV.s） | |||
A道（Se） | B道（Hg） | C道（As） | D道（Sb） | |
1 | 1246.17 | 829.41 | 2967.89 | 1623.77 |
2 | 1239.25 | 847.94 | 2926.03 | 1605.30 |
3 | 1231.58 | 844.90 | 2955.48 | 1609.81 |
4 | 1231.01 | 843.21 | 2912.41 | 1605.03 |
5 | 1251.12 | 835.91 | 2973.34 | 1636.64 |
6 | 1213.90 | 840.46 | 2908.38 | 1607.02 |
7 | 1230.81 | 830.15 | 2921.93 | 1589.58 |
RSD | 0.99% | 0.86% | 0.92% | 0.94% |
样品及加标回收率
样品的浓度见表四，加标回收见表五。
表四：样品浓度
样品名称 | 含量（mg/kg） | |||
A(Se) | B（Hg） | C（As） | D（Sb） | |
样品-1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
样品-2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
表五：加标回收率
样品名称 | 回收率（%） | |||
A(Se) | B（Hg） | C（As） | D（Sb） | |
加标-1 | 87.22% | 98.57% | 95.41% | 93.11% |
加标-2 | 89.92% | 99.30% | 94.22% | 91.06% |
结论
测试结果显示：应用吉天仪器设计的Kylin S1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。