植物油中9种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016
时间：2019-07-31 阅读：1226
一、样品前处理
1、 植物油基质：准确称取混合均匀的试样1g（至0.01 g）于50mL离心管中，加入3mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1min，静置10min，用3mL含AP的正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，3000r/min离心5min，收集乙腈层于另一50mL离心管中，再重复使用3mL含AP的正己烷饱和的乙腈溶液溶液提取4次，合并5次提取液，待上样。（提取次数对BHT的回收率影响很大）
含AP的正己烷饱和的乙腈溶液：1L正己烷饱和的乙腈中溶解0.1gL-抗坏血酸棕榈酸酯（AP)
2、 植物油基质加标：在样品中加入标准溶液（1000ppm，100ul，使上机检测浓度为50ppm），其它操作同样品空白。
二：小柱操作
SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml
小柱上端预装2g 无水硫酸钠
活化：5ml甲醇
平衡：5ml乙腈
上样：全部待净化液
洗脱：15ml乙腈：甲醇（2:1）
氮吹浓缩：全部上样液和洗脱液一起收集浓缩，在40℃下旋蒸至1ml左右，转移至15mL离心管中，用少量乙腈润洗旋蒸瓶3次，合并后40℃氮吹至0.5mL，用乙腈定至2mL，涡旋30s，过0.22um PVDF或PTFE滤头后，用液相色谱仪配二极管阵列检测器测定。
三：仪器测定条件
仪器：HPLC-DAD
色谱柱：C18（4.6*100mm*2.6um）
流动相梯度：
柱温：35 ℃
进样量：5μL
检测器波长：280nm
四：实验谱图
1：50ppm标准谱图
2：植物油基质空白谱图
3：植物油基质加标50ppm
五：实验数据
六：实验耗材
