原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
时间：2019-09-03 阅读：1087
1 前言
食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物*》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的*，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。
目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。
2 仪器设备
样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。
4 分析方法4.1 试样制备
4.1.1 试剂溶液
盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。
5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。
1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待*溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。
10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。
4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。
锑标准使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。
铋标准使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度
汞标准使用溶液（1μg/mL）：吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。
测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。
4.1.3 样品溶液称取样品1g，至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。
4.2 仪器工作条件
5 实验结果
5.1 重复性
连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。
5.2 标准曲线和方法检出限
将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。
图1 As的标准曲线
图2 Sb的标准曲线
图3 Bi的标准曲线
图4 Hg的标准曲线
应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。