食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法
时间：2023-12-06 阅读：393
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北京普瑞分析仪器有限公司 -
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GC-9280型气相色谱仪适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21 种熏蒸剂残留量的测定。
规范性引用文件
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
原理
在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
试剂 4.1.1 正己烷 （C6H14）：农残级。
（Na2SO4）：经 650 ℃灼烧 4 h ，置干燥器中备用。
标准品
熏蒸剂标准品：纯度大于等于 99 % 。（参见附录 A ）。
标准溶液配制
*、四氯化碳等 21 种熏蒸剂标准储备溶液：准确地分别移取*、四氯化碳、
1,2 *等 21 种熏蒸剂的适量体积，并用其密度（参见附录 A 中表 A1 ）进行重量计算，用正己烷
分*、四氯化碳等 21 种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正己烷配稀释成适用浓度的标
准混合工作溶液，该溶液在 0 4 ℃冰箱中保存。
仪器和设备
气相色谱仪：配有电子捕获检测器。
分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。
顶空进样针： 1.0 mL 。
顶空装置。
顶空瓶： 20.0 mL 。
密封塑料离心管： 50 mL 。
超声波仪。
附录 A：21 种熏蒸剂标准品信息
序号 | 样品名称 | 分子量 | 分子式 | CAS No. | 密度 |
1 | 1,1,1-三氯乙烷 | 133.35 | CH3CCl3 | 71-55-6 | 1.350 |
2 | 反-1,3-二氯丙烯 | 110.97 | C3H4Cl2 | 10061-02-6 | 1.160 |
3 | 顺-1,3-二氯丙烯 | 110.97 | C3H4Cl2 | 10061-02-5 | 1.160 |
4 | 三氯乙烯 | 131. 39 | ClCH＝CCl2 | 79-01-6 | 1.465 |
5 | 1,2-二氯丙烷 | 112.9 | CH3CHClCH2Cl | 78-87-5 | 1.260 |
6 | 溴二氯甲烷 | 163.8 | CHBrCl2 | 75-27-4 | 2.006 |
7 | 1,1,2-三氯乙烷 | 133.4 | CHCl2CH2Cl | 79-00-5 | 4.550 |
8 | 四氯乙烯 | 165.82 | CCl2CCl2 | 127-18-4 | 1.631 |
9 | 二溴氯甲烷 | 208.3 | CHBr2Cl | 124-48-1 | 1.440 |
10 | 溴仿 | 252.73 | CHBr3 | 75-25-2 | 2.889 |
11 | 1,1,2,2-四氯乙烷 | 167.86 | CHCl2CHCl2 | 79-34-5 | 1.600 |
12 | 1,3-二氯苯 | 147.00 | C6H4Cl2 | 541-73-1 | 1.290 |
13 | 1,4-二氯苯 | 147.00 | C6H4Cl2 | 106-46-7 | 1.458 |
14 | 1,2-二氯苯 | 147.00 | C6H4Cl2 | 95-50-1 | 1.460 |
15 | 1,2,4-三氯苯 | 181.45 | C6H3Cl3 | 120-82-1 | 1.450 |
16 | 1,2,3-三氯苯 | 181.45 | C6H3Cl3 | 87-61-6 | 1.450 |
17 | 六氯丁二烯 | 260.76 | C4Cl6 | 87-68-3 | 1.682 |
18 | 1,2-* | 187.88 | C2H4Br2 | 106-93-4 | 2.177 |
19 | 1,2-二氯乙烷 | 98.97 | C2H4Cl2 | 107-06-2 | 1.260 |
20 | 四氯化碳 | 153.84 | CCl4 | 56-23-5 | 1.592 |
21 | * | 119.38 | CHCl3 | 67-66-3 | 1.448 |