色谱柱的发展方向和三大新进展
时间：2014-02-26 阅读：1747
但由于柱体积越来越小，柱外效应的影响就更加显著，需要更小池体积的检测器（甚至采用柱上检测），更小死体积的柱接头和连接部件。配套使用的设备应具备如下性能：输液泵能精密输出1~100µl/min的低流量，进样阀能准确、重复地进样微小体积的样品。且因上样量小，要求高灵敏度的检测器，电化学检测器和质谱仪在这方面具有突出优点。
色谱柱的新进展
一、石墨化碳填料
硅胶的化学稳定性较差，仅能在pH=2~8的环境下工作。但是，在很多场合下，需要使用的pH条件。为此，人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是，很难有一种材料能全面地满足液相色谱基质的要求。例如，高分子微球在有机溶剂中会发生一些溶胀，因此难以应用于以含有机溶剂的流动相进行梯度淋洗的场合；氧化铝和氧化锆与硅胶相比，虽然化学稳定性较好，但其表面修饰与键合比较困难。因此，化学稳定性好的碳材料便很自然地被考虑作为色谱填料的基质。
碳材料有*的化学稳定性，可耐受宽达pH=1~14的环境；耐高温，石墨化碳可耐3000℃以上的高温而不受破坏；经适当加工的碳材料可具有很好的机械强度，具有优良的导电性、导热性及电磁屏蔽特性。更为难能可贵的是，多孔性碳材料以其结构的特点而具有很好的吸附性及选择性。正是碳材料的这些特性，使人们期待它在色谱领域中能有特殊的用途。
二、贯流色谱填料
贯流色谱是20世纪80年代末至90年代初发展起来的一种色谱分离新方法。在这种填料上，既有通常的微孔或大孔，例如50~150nm的微孔，又有贯穿整个颗粒的，孔径约600~800nm超大孔存在。这种贯穿的大孔，可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。这样，就相当于极大地降低了填料颗粒的直径，即以贯穿孔将填料分割成了很多更细小的颗粒，在这种小颗粒上的微孔已经短到不对传质过程构成明显的阻力。因此，在这种贯流色谱填料上，传质阻力已经非常小。同时，贯穿孔内流动相的线速度正比于柱子中流动相的速度，即传质过程已由扩散传质变为对流传质。这就意味着，在一定范围内，及时提高流动相速度，也不会降低柱子的分离效率。由于填料上同时还存在有通常的多孔结构，其比表面积并未随贯穿孔的出现而大幅度降低。
因此，在这种填料上的样品负载量也不随流速的增加而减少。再者，填料上600~800nm的贯穿孔，极大地增加了柱子的通透性，使得这种柱子即使工作于很高的流速下，其操作压力也不需要很高。所以，这种贯流色谱柱可以同时具有高流速、率、高样品负载量和低操作压力的特点。
三、整体柱
整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等，是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构，可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化，是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成，分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展。
整体柱的优点包括：可以原位制备，省去制备填料和装柱，也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱；聚合物易于制备，柱子的长度和直径在一定程度上不受限制；聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到适合的基质和性质；易于在柱衍生化，以得到具有合适性质的色谱柱；通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。
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