摘要：本研究通过采用电感耦合等离子体发射光谱法（简称 ICP-AES）对镧钨合金中的镧直接测定，试验 结果表明：采用过氧化氢分解的试样，加入柠檬酸掩蔽钨基体干扰，准确度和精密度均符合国家标准中允 许误差的要求，可用于日常镧钨合金中镧的测定。

1、 前言 镧钨合金具有良好的烧结性能和高温再结晶性能，越来越广泛用于氩弧焊接、等离子 焊接与切削等高温电极。在镧钨合金制品生产过程中，镧含量的不同对加工性能及使用有很 大的影响，所以对镧钨合金产品中镧的准确定量分析就很重要。本研究用电感耦合等离子体 发射光谱法，采用耐高盐雾化器，增加等离子体气体流速，降低了雾化器气体流速，既保证 了分析的灵敏度和精度，又降低了钨在分析过程中的干扰，而且分析速度快，方法简单，适 用于镧钨合金生产现场的质量监测。 

 2、 试验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 2.1.1.1 PerkinElmer 公司 Optima 7000 型电感耦合等离子体发射光谱仪； 2.1.1.2 电子天平，d=0.1mg； 2.1.1.3 可控温电炉，2KW； 2.1.2 试剂 2.1.2.1 过氧化氢 30% 优级纯； 2.1.2.2 柠檬酸 50% 优级纯； 2.1.2.3 硝酸 1+1（V/V） 优级纯； 2.1.2.4 镧标准贮存液：1mg/mL； 2.1.2.5 镧标准溶液（100ug/mL）：移取 10.00mL 镧标准贮存液，置于 100mL 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，混匀。

2.3 试验方法：

2.3.1 试样处理 称取试样，至 0.0001g，置于 300mL 烧杯中，加入 10mL 水，加入 6mL 过 氧化氢，置于电炉上加热溶解，溶解*后，取下稍冷，加入 1mL 柠檬酸溶液，5mL 硝酸 溶液，加热煮沸 3~5min，取下冷却至室温，稀释定容。 2.3.2 工作曲线 仪器采用标准曲线法校准。以高纯钨粉作为基体，校准溶液中镧的浓度 分别是 0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/mL，以浓度为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线。 3、 结果讨论 3.1 试样处理方法 钨及钨合金可以采用王水溶解，但溶解反应速度较慢，溶解过程中会有 NO2 有毒气体 逸出。本试验采用过氧化氢分解试样，过量的过氧化氢和柠檬酸均可以络合钨基体，在硝酸 介质中进行 La 的测试。 3.2 分析线的选择 在 ICP 谱线库提供的 La 元素推荐谱线中，结合信噪比、强度值、检出限等参数，选择 光谱干扰小，灵敏度高、峰形好的谱线作为分析谱线。经过反复试验，本方法采用了 La 谱 线 379.083 nm 作为分析线。

 3.4 对比试验 采用本方法分别对四个试样进行了测试，测试结果见表 3。将相同的 4 份试样委托其他 实验室进行了测定，测定结果见表 3。通过对表中的测试结果对比，本方法的分析结果与其 他实验室的一致，符合分析要求。 

 3.5 精密度、回收试验 按照本实验方法，分别在不含 La 的纯钨粉样品和含 La 的镧钨合金粉样品中加入不同 量的 La 标准溶液，测得的回收率在 94%~108%之间，相对标准偏差（RSD）为 0.44%~1.06% （见表 4），说明本方法的精密度和准确度都很好，试验方法准确可靠。

 参考文献： 〔1〕 齐荣，杨国武，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中的镧铈钇。冶金分析（Metallurgical Analysis）,2014,34(2):53-57. 〔2〕 吴葆存，于亚辉，闫红岭，等。碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素。冶 金分析（Metallurgical Analysis）,2016,36(7):39-45. 〔3〕 徐志贤，方秋生，张贵云。三溴偶氮胂直接光度法测定钼中镧 [J].稀有金属与硬质合金，2008.36 （3）：45-47.