摘 要:本文建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定镀锌铝镁板镀层中铝、镁、锑和硅元素的方法。经试验确立了仪器的最佳分析条件；确定了元素的测定范围和允许差及精密度；探讨了用缓蚀溶液溶解样品镀层的制备方法；样品结果经比对准确。关键词:ICP-AES 法，锌铝镁板，镀层，缓蚀溶液

1 前言我国镀锌铝镁钢板从2000年才起步研究，2014年左右才有商品化锌铝镁镀层产品出现，宝钢锌铝镁镀层钢板的研制，于2008年起步。锌铝镁钢板具有*的抗腐蚀性、耐磨性、耐涂装性和良好的焊接加工性能，可适应各种恶劣环境，是一种新型的环保节能型钢板产品，广泛应用于光能光伏产业、装备制造业、家电制造、高铁、大型变电站、建筑、城市地下管廊建设及汽车制造等多种领域。目前，对锌铝镁产品镀层成分的测定的手段很少，还没有国家标准和行业标准。采用传统的化学分析方法操作繁琐、周期长。本文研究应用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪，连续测定镀锌铝镁板镀层中硅、锑、铝、镁元素含量，该方法分析速度快，成本低，经验证分析结果令人满意。

2 实验部分2.1 试剂与材料在分析中仅使用认可的分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。2.1.1 盐酸，ρ约 1.19g/mL。2.1.2 盐酸，（1+1）。2.1.3 六次甲基四胺。2.1.4 试验溶液，3.5 克六次甲基四胺溶于 1000mL 盐酸（2.1.2）中。2.2 标准储备溶液2.2.1 硅标准溶液，500μg/mL。（市售）2.2.2 硅标准溶液，50μg/mL。（由 2.2.1 配制）2.2.3 锑标准溶液，500μg/mL。（市售）2.2.4 锑标准溶液，50μg/mL。（由 2.2.3 配制）2.2.5 铝标准溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.6 铝标准溶液，100μg/mL。（2.2.5 配制）2.2.7 镁标准溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.8 镁标准溶液，100μg/mL。（2.2.7 配制）2.2.9 高纯金属锌，≥99.9999% 2.2.10 钇标准溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.11 钇标准溶液，10μg/mL。（2.2.10 配制）2.3仪器与设备通常的实验室设备及ICP一AES光谱仪Optima-4300DV。2.3.1 电感藕合等离子体(ICP一AES)原子发射光谱仪光谱仪进行优化后，符合 2.5～2.8的性能指标，就达到使用要求。2.4分析线推荐使用的分析线列于表 1，在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况。

    3 取制样可取边长50mm的方形或直径50mm的圆形试样。4 分析步骤4.1样品的处理用乙醇将试样表面清洗干净，晾干后称量记录质量。4.2 试料量样品在镀层溶解前后的质量的差值即镀层质量。4.3测定4.3.1 试样溶液的制备将试料置于400 mL烧杯中，加30mL试验溶液(2.1.4)，在室温条件下，将试样*浸没于试验溶液中，可翻动试样，直到镀层*溶解，停止出现氢气泡作为反应完成的判定，夹起样品用水冲洗，取出再用乙醇冲洗后立即吹干，称量记录质量，将溶液加热煮沸，取下，冷却至室温，将溶液定量转移至200mL容量瓶中，若采用内标法加入10mL钇内标溶液(2.2.11)，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2 校准曲线溶液的制备称取1.000g高纯锌(2.2.9)7份分别于100mL烧杯中，按 4.3.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至200ml容量瓶中，按表2加人被测元素的标准溶液。用水稀释至刻度，混匀。