ICP-OES/ICP-MS 正极材料分析中的应用
时间：2024-07-03 阅读：423
现阶段的众多锂电池企业，均采用ICP-OES作为主量元素配比以及杂质元素浓度的测定工具。使用ICP-OES测试主量与杂质元素时，可能会遇到的一些问题如：
1.主量元素浓度高，仪器动态范围是否够宽?
2.测定主含量元素的同时，能否测定微量杂质元素？
3.测定主含量元素仪器是否稳定?
4.测定杂质仪器是否有足够的灵敏度?
等等
得益于珀金埃尔默公司Avio系列ICP-OES上的设计，配备平板等离子体技术、双向观测模式、丰富的元素谱线库、光谱干扰校正技术（MSF，多谱拟合技术）能够有效解决上述问题。
伴随着产业的发展以及工艺的提升，对杂质的管控越发严格，杂质浓度限值一直在往下调。ICP-OES由于其仪器原理的限制，在测定低浓度杂质元素时遇到瓶颈。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb这些元素尤其明显。据调研，部分厂家该5个元素浓度控制在1ppm以下（部分厂家Fe含量在10 ppm以内），在常规100倍固液稀释比前处理后，样品溶液中该元素浓度在10 ppb以下，因此使用ICP-OES进行检测遇到了极大的挑战，尤其在谱线干扰严重的情况下。而ICP-MS由于其灵敏度更高，检测下限更低，是一个非常好的检测手段。
使用ICP-MS测试正极材料中杂质元素的挑战包括：
1. 杂质元素会受到主量元素质谱干扰；
2. 对不同类型的质谱干扰，需要不同的干扰校正模式。
通过对多个厂家的锂电正极材料做测试，运用空白实验、平行样、加标回收等质控手段进行测试，验证了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，标配AMS进样系统，配合大锥孔三锥设计，四极杆离子偏转器，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性，以及更低的记忆效应。