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生活饮用水中乙草胺的测定-气相色谱/质谱联用法

时间:2024-11-25      阅读:72

适用范围 本文适用于气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中乙 草胺。


仪器与试剂 气质联用仪:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色谱柱:Elite-5ms: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取仪 C18固相萃取小柱(500mg、6mL) 旋转蒸发仪 氮吹仪  有机溶剂:乙酸乙酯(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯) 水系滤膜:0.45 μm 有机相滤膜:0.45 μm 标准溶液:乙草胺,100 μg/mL


标准曲线的配置 用乙酸乙酯稀释乙草胺标准原液(100 μg/mL)100倍于2ml 进样小瓶中,配制成标准使用液(1 μg/mL)待用,分别 吸取10 μL,25 μL,50 μL,100 μL,150 μL,200 μL的 乙草胺的标准使用液用乙酸乙酯定容至1.0 mL,配制出 乙草胺质量浓度分别为10 μg/L,25 μg/L,50 μg/L,100  μg/L,150 μg/L,200 μg/L的标准溶液曲线系列。


样品前处理 样品制备:取出水样放置室温,如水样较为浑浊,则水样中的颗粒物质会堵塞固相萃取柱降低萃取速率,可使用0.45  μm水系滤膜过滤水样。  固相萃取柱的活化与除杂:固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大约3 mL/min的流速缓慢过柱,加压 或抽真空尽量让溶剂流干(约半分钟);再依次用10 mL甲醇、10 mL纯水过柱活化,此过程不能让吸附剂暴露在空气中。  上样吸附:准确量取500 mL水样,以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。  脱水干燥:用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。  洗脱:将3 mL乙酸乙酯加入固相萃取柱,稍作静置,以大约3 mL/min的流速缓慢收集洗脱液。  洗脱液浓缩与测定:在室温下用氮气将洗脱液浓缩至1.0 mL,待测。如样品浑浊则使用0.45 μm有机系滤膜过滤。





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