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三聚氰胺检测仪器完整配置方案

时间：2008-09-22 阅读：2298

由三鹿奶粉引发的奶粉质量安全问题已经引起了一场对奶制品行业的巨大信任危机，“三聚氰胺”这一化学名词，令人如此恐惧与痛心。面对此次奶制品三聚氰胺污染的突发事件，莱顿公司技术部门立刻做出响应，推出了奶制品中三聚氰胺的检测方案及仪器配置方案，供大家参考。相关资料如下:

莱顿公司用EX1600液相检测奶粉中的三聚氰胺

（苏州市莱顿科学仪器有限公司技术分析部）

摘要：本公司采用美国EX1600液相色谱仪对奶粉中的三聚氰胺进行检测，建立了奶粉中三聚氰胺的液相色谱法，zui小检测浓度达0.004mg/L，回收率在91.2%～100.5%之间，峰面积的RSD 为0.421% ，有良好的线性关系（r=0.9996），具有快速、准确、的特点。

三聚氰胺，简称三胺，分子式C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测奶粉和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。《化学品安全手册》第三卷和化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。近期的“三鹿奶粉”事件，就是因为不法分子掺卖混有三聚氰胺的奶粉，导致许多婴儿肾结石，造成了严重的后果。本公司采用美国EX1600液相色谱仪建立奶粉中三聚氰胺快速、准确的检测方法，供大家参考。

1、材料和方法

1.1 主要仪器和试剂

EX1600液相色谱仪；

高速离心机；

超声波震荡仪；

涡旋混合器；

分析天平（万分之一）；

溶剂过滤器（带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵）；

乙腈（HPLC级）；

三聚氰胺（≥99.0%）；

柠檬酸（分析纯）

庚烷磺酸钠（色谱级）

水（二次蒸馏水以上）

1.2 色谱条件：

色谱柱 Venusil ASB C18 4.6＊250mm 5um

流动相乙腈：10mM/L 柠檬酸+10mM/L 庚烷磺酸钠缓冲液=15：85（pH=3）

检测波长 240nm

柱温 30℃

流速 1ml/min

2、仪器配置方案推荐

一、仪器部份：

1 高压恒流输液泵（可选各型国产或进口品牌） 1台
2 紫外可变波长检测器（可选各型国产或进口品牌） 1台
3 Rheohyne7725i手动进样阀 1套
4 25/50ul微量注射器 1支
5 进样阀支架 1个
6 N2000色谱数据工作站 1套
7 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台
8 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6＊250/5 1支
9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 3盒
10 真空固相萃取装置（12位） 1套
11 针式过滤器D13mm＊0.22μm200个/包 1包
12 三聚氰胺标准品(250mg,≥99.5%) 1瓶
13 三聚氰胺分析方法手册 1份
14 高速台式冷冻离心机 1套
15 超声波脱气机KQ-50 1台
16 真空泵HP-01 1台
17 溶剂过滤器M-50 (1000ml) 1套
18 有机过滤膜D50＊0.45 1盒
19 水系过滤膜D50＊0.45 1盒
20 有机针式过滤器D13＊0.45 1包
21 水系针式过滤器D13＊0.45 1包
22 色谱柱温箱AT330 1台
23 电脑
24 打印机

二、备品备件：

1 天平(到0.1g)
2 定量瓶(50ml,2ml)
3 移液管(2ml,5ml,10ml)
4 三氯乙酸
5 乙酸铅
6 氨化甲醇、高纯乙腈
7 柠檬酸
8 氮气
9 辛烷磺酸钠(FDA方法)或庚烷磺酸钠(*方法)