农药（原药及制剂）生产企业实验室仪器配置解决方案
时间：2011-08-24 阅读：4380
农药（原药及制剂）生产企业实验室仪器配置解决方案
一、行业特点
农药这个行业虽然规模不大，全国总共只几百个亿的*，却竞争激烈，有数千家企业在竞争。农药这个行业虽然在普通百姓心目没什么名气，但却关系着十三亿人口的粮食问题。每个行业都有自己的一些*特点，要在这个行业中竞争生存，首先应该认识到行业特点。
特点一：农药是效果敏感型行业。所谓效果敏感，就是农户对于施药的效果非常敏感，敏感的程度已经超过了对农药价格的敏感。为什么？因为效果不好，农民损失的是一年的收成，比每亩几十元的药钱可重要得多。
特点二、农户的农药知识单薄，需要的技术指导超过产品本身。
本文只是针对特点一而言。
为了达到果，低残留，低污染，就需要研制开发生产的适用产品，因而控制及检验应用的分析仪器的作用就越来越重要。在生产制造和应用过程中，都离不开分析仪器的使用。分析仪器是产品质量的“检察官”，是工业生产的“眼睛”，是新工艺新技术研发的“先行官”。因此，在建立质量保证部（简称：质保部）检测实验室时，必须做好分析仪器的选型与配套。
一般在企业有两级检验，本文仅对质保部的检验仪器配置作说明。
质保部的检验任务，主要是原材料和成品的检验，有的还要负责产品研发过程的检验。
二、分析仪器应用的必要性
企业实验室中的分析仪器主要作用：
1、 产品质量检测的需要
2、 安全生产检测的需要
3、 保证生产工艺并减少成本消耗的需要
4、“三废”处理结果检验的需要
三、农药基本质量指标
根据FAO和WHO以及有关技术标准对农药生产和产品质量的要求，一般有以下几个通用控制指标：
1、 有效成分含量。根据有效成分的化合物结构，可以选择化学法（含分光光度法），气相色谱法，液相色谱法等。
2、 水分。因为多数需控制在0.5%以内，一般液体产品选择卡尔-费休法，固体产品选择共沸蒸馏法或加热减量法（视产品的热稳定性和含水量而定）。
3、 熔点。
4、 酸度或碱度，或1%水溶液的pH值。
5、 粒度。对悬浮剂而言，控制好生产过程中的粒度，是提高成品悬浮率的关键。
6、 旋光性。仅对有旋光性的物质。
通常会采用FAO、WHO、CIPAC及有关国家标准（或行业标准）规定的要求进行检测
四．气相色谱仪部分技术说明
本节详细说明气相色谱仪的基本技术要求。
根据本公司产品的特点，需选用带FID或TCD检测器的气相色谱仪。
一般要求：
1、 FID检测器的气相色谱仪
l 应用：有效成分质量控制，杂质检测，溶剂，过程控制
l 原理：氢火焰离子化检测器
l 敏感度≤5×10-11 g/s（样品：C16）
l 分流/不分流进样器
l 温控：程序升温系统
l 柱温箱温度范围：室温上7℃～399℃（增量0.1℃）
l 控温精度：±0.1℃
l 组成：
2、 TCD检测器的气相色谱仪
l 应用：有效成分质量控制，杂质检测，溶剂，过程控制，溶剂中微量水分
l 原理：检测器
l 灵敏度；≥2000mv/mg
l 分流/不分流进样器
l 温控：程序升温系统，
l 柱温箱温度范围：室温上7℃～399℃（增量0.1℃）
l 控温精度：±0.1℃
l 组成：
3、 色谱柱
l 配备OV-101，SE-30，SE-54，OV-17，GDX，聚乙二醇等填充柱或毛细管柱。
五．液相色谱仪部分技术说明
本节详细说明液相色谱仪的基本技术要求。
根据本公司产品的特点，需选用带紫外检测器的液相色谱仪。
一般要求：
常规分析，要求能定量、定性和紫外全波长扫描，除了能对主要成分定量外，还能分析杂质成分。
配置要求：
l 流动相输液系统：二元高压梯度泵
流量范围：0.001—10.000ml/min（每台泵）
流量精度:RSD ＜ 0.1%
柱塞容量：＜30ul
l 双波长紫外检测器：
1、光源 氘灯、汞灯（用于波长度检查）
2、波长范围 190-700nm
3、光谱带宽度 8nm
4、波长准确度 ±1nm
5、波长重现性 ±0.1nm
6、漂移 ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平 ≤±0.35×10-5 AU
8、双波长测定模式
9、输出/输入 同时具备模拟及数字信号
l 柱温箱
强制空气循环型色谱柱柱温箱（带制冷模式）
温控范围 室温-15℃—85℃
温控精度 ±0.1℃
l 手动进样器
50ul进样针两支,带传感器。10ul定量环一个。
l 系统控制器
系统控制器用于电脑和色谱仪之间的反控和数据采集传输
l 工作站：
1．基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原厂原装 中文工作站软件，功能包括数据采集、仪器控制、数据分析（积分、定量和报告），自动故障诊断和仪器维护
2．支持电子记录/电子鉴名
3. 品牌商务电脑：双核P42.5GHZ,250G硬盘，内存≥1G，19寸LCD,品牌激光打印机。
l 色谱柱：反相柱C18二根，C8一根，正相柱一根。可以视产品需要，另配。
六、微量水分测定仪部分技术说明
微量水分测定仪是库仑仪和卡尔—费休法有效结合的应用电量法测定水分的仪器。符合GB／T606-2003《化学试剂，水分测定通用方法；卡尔费休法》等方法标准要求。
该仪器克服了卡尔—费休法操作上的烦琐缺点，采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，测定性质不同的液体、固体、气体中微水含量，对于不溶于试剂的固体，以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质，可配用相应的固体、液体进样器进行测量。从而成为率、全自动的水分测定仪器。
l 主要技术指标
显示系统：四位十进制数字
读出单位：微克水
滴定方式：电量滴定方式（库仑分析）
电解电流输出：0-300mA自动控制
显示：四位LED数字显示
测量范围：10μg-100mgH2O（典型值10μg-10mg）
滴定速度：0.6mg／min（zui大值）
灵敏阈：1ugH2O
准确度：10μg-1mg±5ug，对于1mg以上，转换为0.5％（不含进样误差）
终点指示：终点指示灯亮，蜂鸣器响，计数停止，即测定过程结束
电源：交流220V±10％，50赫兹
功率消耗：小于40VA
使用环境温度：5℃-40℃
使用环境湿度：≤85％
七、pH计部分技术说明
PH计，是一种常用的仪器设备，主要用来精密测量液体介质的酸碱度值，配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值，广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器是农药生产企业质检部门认证中的*检验设备。
主要技术指标
测量范围：0.00~14.00ph 在
解析度：0.01pH
度：±3 位（不含电极误差）
输入阻抗：1012Ω
温度要求：感测器：NTC 热敏电阻式感测器
使用范围：
解析度：
度：±
电压范围：0mV~1999mV （自动换档） 解析度：0.1/1 mV 度：±（0.5%读值+2 位）
操作环境：
相对湿度<75%R.H.
储存环境：
度测试环境：
相对湿度<75%
八、其他仪器部分技术说明
1、激光粒度仪。
激光粒度仪是利用激光所*的单色性、准直性等特点，根据颗粒对光的散射现象，按照Mie散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。
l 激光粒度仪工作原理
被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态，当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光，散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收，并经放大和A/D转换后经RS232或USB接口送入计算机，经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布，各种平均直径及比表面积等参数。
l 主要技术指标
可测粒径范围：0.5-200μm；
测量时间：采样时间0.5秒，计算时间一般为几秒种；
准确度：±6%（D50）；
重复性：±6%（D50）；
测量对象：粉末状颗粒、液-液和液-固系统中的液滴或固体颗粒；
粒径分布模式：自由分布及函数限定（R-R）分布；
2、旋光仪
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。
l 旋光仪工作原理
当检测池中放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。
l 主要技术指标
调制器：法拉弟磁光调制器
读 数：分度盘读数，读数单位：度
光 源：钠光灯（589.3毫微米：）
测量精度：±（0.01°+测量值×5／10000）
测量范围：±45。
可测样品zui低透过率：10％（对钠光而言）
读数器：自动示数。速度：1°／秒。
试 管：100毫米，200毫米
3、快速水分测定仪
适用于固体物料的干燥失重检验。红外金属加热单元，分析终点自动判断，清晰读取测定结果。
l 主要技术指标
温度范围：50～
zui小样品称量：
zui大样品称量：
水份含量可读性：0.01%
可读性：1mg
温度调节：
单位：水份和干重含量%，干重g,ATRO Dry,ATRO Wet
九、验收和安装调试
1、准备好仪器安装地的硬件、电气、水等要求。
2、开箱检查确认仪器各部件、耗材等是否与合同内容、装箱单一致。
3、根据不同仪器的要求，按照仪器使用说明书进行安装调试，现场确认结果。有条件的，进行一个或数个实际样品的测试。
4、安装调试工程师还应当进行简单操作培训，内容：基本的操作、设定、注意事项等。
十、检测实验室环境的要求
1、 洁净：分析实验室应设在清洁的场所。
2、 避免噪音和振动：应尽量避开噪音较大和剧烈振动的设备，以免影响仪器的稳定性和检测的准确性。
3、 房屋结构：应以钢筋水泥为好。
4、 防腐蚀性：为防止仪器被酸雾、碱雾及潮湿等腐蚀，仪器室内不应做样品前处理，也不宜安装水及水槽等。样品处理间应另设。
5、 防尘墙壁；仪器室墙面和地面，应铺以瓷砖或水磨石（墙面，从地面起高度1.7米）。
6、 照明：应有良好的间接而照度均匀的光线。窗，应安装窗帘，以防日晒。
7、 通风：应经常保持良好的通风，及时排除有毒气体。
8、 温度和湿度：分析仪器属于精密仪器，环境的温度和湿度对仪器的使用和检测结果有很大的影响。所以，仪器室应安装空调设备，保持室内的恒温恒湿环境，以确保仪器的正常运行及分析数据的可靠性。
9、 电源：仪器使用的电源电压必须保持稳定。为防止电压波动给仪器运行带来不稳定，应在一起前加设稳压电源，将电压输入波动控制在220V±3%以内。
10、 防爆：对使用氢气作为载气或燃气的分析室，其建筑及电气设计应考虑防爆要求。
11、 气源室：应尽量考虑钢瓶气源室，面积不必大，但应与所用仪器室临近。或，安装钢瓶柜，不用时须上锁。
12、 仪器接地：包括仪器外壳接地和电源插座中的地线接地。