气相色谱小知识（很全面）

A 所有组分峰变小
　　可能原因 建议措施
　　1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
　　2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之
　　3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比
　　4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使
　　样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）
　　5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠
　　6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用
　　7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
　　8 检测器与样品不匹配
　　9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B 峰伸舌
　　峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty
　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：
　　增大气体流速
C 峰高峰面积不重复
　　1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习
　　2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰
　　3 基线的干扰
　　仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化
D 负峰
　　1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
　　2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
　　3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）
E样品的检测灵敏度下降
　　1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）
　　2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点
　　3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
F 峰分叉
　　1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器
　　2色谱柱安装失败 重新安装
　　3 spliess或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
　　4柱子温度波动 修理稳控系统
　　5 spliess进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
　　效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
　　溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
　　破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
G 峰拖尾
　　1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 （如有必要）
　　2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
　　3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平
　　4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
　　5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
　　6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
　　7 进样时间过长 缩短之
　　8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
　　9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
　　1 温度变化 检查柱温箱的温度
　　2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度
　　3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处
　　4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂
　　5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗
I分离度下降
　　1色谱柱被污染 方法同上
　　2 固定相被破坏（柱流失） 更换之
　　3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间
　　检查温度的适应性;检查衬管
　　4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
J溶剂峰拉宽
　　1色谱柱安装失败
　　2进样渗漏
　　3进样量高 提高汽化温度
　　4分流比低 提高分流比
　　5OVEN低
　　6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂
　　7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序

基线问题

A基线向下漂移
　　1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
　　2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
　　3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
B 基线向上漂移
　　1色谱柱固定相被破坏
　　2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
　　1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
　　2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
　　3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速
　　4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
　　5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
　　6检测器发生故障 维修，更换之
　　7检测器电路发生故障 生产商或维修机构（专业）
D Offset（基线位置的突然改变
　　1电源电压波动 使用稳压器
　　2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口
　　3进样口被污染
　　4色谱柱被污染
　　5毛细管末端插入检测器太深
　　6 检测器被污染
E毛刺
　　1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
　　2颗粒污染进入检测器
　　3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封
　　4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之
　　积尘或被腐蚀
F Wander（低频率的噪音）
　　1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
　　2温度控制漂移 测量检测器的温度
　　3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器
　　4进样口被污染
　　5毛细管被污染
　　6气体流速控制失灵 清洗或更换气体