赛默飞热电 iCAP 6300 ICP 等离子发射光谱仪介绍

赛默飞热电 iCAP 6300 ICP 等离子发射光谱仪*的智能摄谱功能可拓展钢铁、有色、地质等复杂基体用户的使用范围。在原料实时检测、产品质量控制以及日后样品信息再分析有着广阔的应用空间。

分析样品的同时，智能获得样品中所有谱线的“指纹照片”,并与分析数据同时保存和调出
根据”指纹照片”：
① 计算机自动检索可能存在的元素--定性分析。
② 与标准谱图想比较，自动给出半定量结果，误差小于25%。
③ 照片相减，快速比较两个样品的差异或扣除空白,扣除基体。
二维或三维谱图显示，更易了解谱线周围的干扰情况。

1. 定量、半定量分析

l 可方便地选择元素的任意一条谱线或几条谱线同时进行定量分析
l 由于检测器是连续波长覆盖，背景选择点不受限制
l 在获得分析数据的同时，给出个分析谱线的谱图
l 可方便进行数据再处理，包括标准曲线
l 采用一元素多达5条谱线的半定量分析软件,数据可靠

2.背景校正，干扰因子校正，结合谱线选择的灵活性，能满足各种样品的分析要求

综上所述，热电 iCAP6300*的智能摄谱功能不仅能满足合金材料所含高低含量元素的同时分析，还能进行若干个样品成分的比对、未知样品剖析，样品含量的半定量分析等拓展功能。

八大特点

经验：热电ICP6300的八大特点（与瓦里安,PE对比）

1、热电公司是世界大的分析仪器公司；世界*台ICP光谱仪的诞生地；世界大的ICP制造商；在和中国拥有多的用户群，其中基体复杂行业如地质、钢铁、有色金属、石化、材料等占到90%以上市场；完善的售后服务：在中国有4个办事处，6个维修站30名专业维修工程师为全国600多家服务，真正做到24小时内维修响应；专职售后服务工程师为用户提供快速周到的服务。

2、真正的全谱直读型ICP光谱仪，166-847nm，宽的波长测量范围，真正全谱连续覆盖。
可测定波长范围内的任意一条谱线，谱线选择灵活，可方便地实现一元素多条谱线同时测定或高含量元素用弱谱线，微量元素用灵敏线的优秀分析方式。自动拓宽线性范围，实现样品中痕量、主量一次同时测定。背景校正点选择灵活
PE2100：单道扫描型
PE5300：235个通道的多道型

3、第六代高效率CID检测器，291，600个独立检测单元，真正二维分光，获得三维谱图
CID特性：真正全谱检测；*“溢出”；随机存取积分方式；非破坏性读取
CID检测器的强大优势：1、每个检测单元独立检测，独自选择优秀暴光时间，同时获得痕量元素的高灵敏度和高含量元素的高精度2、全谱检测，可获得未知样品的指纹照片，并*保存及再计算，获得定性和半定量结果。
CID全谱（谱线多）的应用：1、谱线选择余地宽，有效避开干扰；2、选择弱线，不经稀释直接进行高含量测定；3、实时背景校正；4、很易于短时间或间断的进样系统连接；
CCD检测器：1、只能同时暴光，溢出现象严重，无法同时获得高含量和低含量的结果;2、破坏性读数，检测后数据及消失，无法进行后分析和处理，更不可能获得指纹照片*保存;3、只能获得一维照片，谱线选择太少，不能避开实际样品中的干扰;4、只能用于样品基体简单且元素含量在同样数量级的检测。
SCD检测器：CCD检测器分成235段，仅能获得6%的全谱信息，仅解决了段间的溢出，段内溢出仍没解决，其他性能无任何改进。
PE2100，瓦里安715：简单CCD检测器
PE5300：SCD检测器
瓦里安735：改进的CCD检测器，段间加了储流器和防溢出槽

4、少有的智能摄谱功能，一具有Research Mode研究模式的仪器，分析样品的同时，拍摄全谱照片，智能获得样品中所有谱线的“指纹照片”,并与分析数据同时保存和调出根据“指纹照片”：

①计算机自动检索样品中可能存在的元素——定性分析
②与标准谱图相比较，自动给出半定量结果。
③可在将来获得预先未准备测定的元素的结果。
④照片相减，快速比较两个样品的差异（确定样品问题），或扣除空白,扣除基体
⑤作为一种统一的文件进行保存, 以备今后进行进一步分析研究
二维或三维谱图显示，更易了解谱线周围的干扰情况。
定量、半定量分析
★可方便地选择元素的任意一条谱线或几条谱线同时进行定量分析
★由于检测器是连续波长覆盖，背景选择点不受限制
★在获得分析数据的同时，给出个分析谱线的谱图
★可方便进行数据再处理，包括标准曲线
★采用一元素多达5条谱线的半定量分析软件,数据可靠
背景校正，干扰因子校正，结合谱线选择的灵活性，能满足各种样品的分析要求
其他公司无此性能，获得样品检测结果的同时样品信息*丢失，不能进行定性半定量

5、垂直火炬灵敏度高（仅比水平火炬低1-2倍），非常小的基体效应，宽的线性范围。特别适合农业、地质、矿产、冶金、石化、商检等基体复杂的领域。
热电ICP6300同时具有垂直、水平和双向观测方式可供选择，垂直观测背景干扰少，水平观测灵敏度高（TraceTech技术）
其他公司一般不提供垂直观测数据，因为其垂直观测方式要比水平观测差1-2个数量级；
提供的水平观测数据灵敏度数据，仅为标准溶液及样品无任何干扰的结果，在检测实际样品（尤其是基体复杂样品）时，水平观测的信燥比非常差。
另外水平观测方式在应用于复杂样品时，还存在炬管消耗严重的问题
PE2100：仅有双向（基于水平）方式，其水平观测采用空气切割，需配空气压缩机，且炬管集碳和消耗严重，火炬受空气影响不稳定，且空气严重干扰紫外区元素的测定。
PE5300：可以选择双向和垂直，垂直灵敏度差，双向技术同2100
瓦里安：水平和垂直，其垂直灵敏度差，常向客户*水平，致使其用户无法使用（如河南省质检所采购3年至今无法使用）

6、全新光路系统简单且全部固定、没有任何可移动部件，光室仅为其他仪器的四分之一，四线矫正快速恒温，不仅可以获得好的仪器稳定性和重复性，更可节约1/3—1/2的氩气。
开机15分钟即可开始测样，快速和高性能同时兼得。
PE2100：光室单线矫正不恒温，快速开机检测是在牺牲了仪器稳定性和重复性基础上实现的
PE5300：开机1小时才可作样

7、优秀的光学分辨率：200nm处小于0.007nm
PE2100：0.009nm在200nm处
PE5300：0.006nm在200nm 是利用31um的小狭缝并4次移动狭缝后所演示的“分辨率”，并非真实做样时分辨率
63um、128 um的分辨率? 实际应用中其分辨率为0.008
瓦里安：0.009nm在200nm处
瓦里安Vista仅用70个光谱级次，每个级次所包含的波段很宽，而中阶梯分光光谱的分辨率在*位置较好，离开*位置越远的谱线分辨越差，因此Vista的分辨率非常不*。提供的分辨率是那些处在中阶梯分光光谱优秀位置的谱线，而同一级次在检测器边缘谱系的分辩率较差。
8、高频发生器具有好的功率稳定性和频率稳定性。的双闭环直接耦合晶体控制型发生器，功率稳定性和频率稳定性比其他发生器高1-2个数量级。

定性或定量地对土壤、植物、水及其他样品中常量（如P、K、Ca、Mg、Fe、Al等）及微量元素（如Cu、Zn、B、Mo等）进行分析。可对生态过程、生物地球化学循环中涉及营养、金属元素在生态系统中的固定、积累、释放和迁移过程进行分析和研究。可在同一待测液中同时测定数种常量及微量元素，具动态范围宽、灵敏度和精密度高等特点。

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (IRIS ADVANTAGE; iCAP6300: U.S.A.)

It is used for qualitative and quantitative analysis of macro-elements (Such as phosphorus, potassium, calcium, magnesium, iron, aluminum and so on) and trace elements (Such as copper, zinc, boron, molybdenum and so on) in soil, plant and water. It allows the analysis of a large number of different macro-elements and trace elements in one liquid sample at the same time. Typically, ICP-AES provides high sensibility and high precision, and it can analyze samples in the concentration range from low ppb to % levels.

原理及使用说明书

一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构

（一）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理：
 

ICP（即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。

（二）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构

ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处理等组成。

ICP光谱仪结构示意图：

操作规程

（一）．开机预热

（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）

1． 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。

2． 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3． 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。

4． 打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。

5． 打开计算机。

6． 若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热。

7． 待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。

（二）．编辑分析方法

新建方法

点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名：Admin，Ok，点击应用栏中“分析”出现方法列表（后使用的方法显示在前面），不选择其中的方法点击取消。

进入分析界面后，点击任务栏中“方法”下拉菜单，选择“新建”，或者点击图标栏第二组*个“新建方法”图标，进行新方法编辑。

1 选择元素及谱线

点击元素变成绿色，并出现谱线列表（列表显示谱线（级次）、相对强度、状态），点击谱线可以看到干扰元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会出现蓝色“√”，点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。

2 设置参数

点击左下角“方法”，在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离子观测、积分时间等参数。

1）重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变

2）等离子观测一般选择水平观测

水平观测——短波、长波都是水平观测

垂直观测——短波、长波都是垂直观测

自动——短波水平观测，长波垂直观测

谱线选择——对同一元素中不同谱线设置不同观测方式

3 设置工作曲线

点击第九项“标准”，选中“高标”删除，依次“添加”标准，更改标准名称，输入标准浓度，完成工作曲线设置。（注；各种元素都是同一浓度）

方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。

点火操作

1. 再次确认氩气储量和压力，并确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。

2. 光室温度稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃。

3. 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。

4. 夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。

5. 开启通风。

6. 开启循环冷却水。

7. 待等离子体稳定15分钟后，即可开始测定样品。

8. 单击右下脚点火图标 ，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。

建立标准曲线并分析样品

1. 自动寻峰：

1）打开或新建分析方法，点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”，选择谱线时，如果谱线前有绿色“↙”表示该谱线已经进行过寻峰，如果没有则需要进行寻峰操作。

2）执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，好控制在1ppm—10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，需要重新做波长校准。

2. 标准曲线法：（适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线）

1）点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。

2）点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。如果某一点结果不好，可以将后一列“权重”中的“1”改为“0”，将该点去除。

3）点击“运行”下拉菜单，选择“未知样”进行样品测定，或者点击图标栏点击第三组*个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次，样品序号自动排列。

3. 标准加入法：（适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线）

1）点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除情况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较好的分析结果。

2）测定工作曲线后点击“运行未知样”，选择“MSA”进行“MSA设置”，将浓度改为工作曲线浓度，确定后运行，测定完毕“计算MSA值”。

3）点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“标准”项，将曲线浓度改为“原浓度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。

4）简易操作：先不做工作曲线，直接用曲线做标准加入法，操作同上。在“分析”栏右击结果，选择“改变样品类型”，将“未知样”改为“校正曲线”， 此时可以查看曲线线性，保存后进行样品测定。

（五）. 定性分析

点击桌面TEVA软件快捷键→输入用户名：admin，OK→ 点击 分析 →方法(新建…) →　元素周期表上选择好待查元素→点击上端工具栏 运行全谱图(UV、VIS各一次) →观察对应方框有无光斑来判定其有无，同样条件下净强度大小来大致估计其含量（半定量）。

（六）．熄火

1. 分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。

2. 打开iTEVA软件中的 等离子状态对话框，点击等离子关闭熄火。

3. 点击等离子体关闭等几分钟，关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。

4. 关闭排风。

5. 待CID温度升至20℃以上时，驱气20分钟后，关闭氩气。

（七）．停机

若仪器*停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因*放置而损坏。

日常仪器维护及注意事项

1.开关气氩气原则
在启动光谱仪前1小时打开氩气瓶，分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa，吹扫光室和 CID检测器；在熄火后，不要马上关掉氩气，必须继续开气吹扫CID 20分钟后才关掉氩气瓶。
2.定期清洗炬管
一般在炬管变脏后（表面变黑）时须拆卸下来，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小时，然后用去离子水冲洗干净，凉干装上。
3.定期更换冷却循环水：
经常开机情况下，一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换。
4.样品测定完成后，先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3分钟，然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体，松开泵夹。
5. 点火分析前确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
6. 定量测定时须在光室温度达到并稳定在38±0.2℃。CID温度小于-40℃时，点火15分钟后测定。
7.检查雾化器，看是否有堵塞现象，及时清洁雾化器、中心管。
8. 定期更换泵管。
9. 计算机。
10. 未点火期间保持泵夹松弛。
11.样品必须清亮透明，否则容易堵塞雾化器；万一雾化器堵塞，绝不能用金属丝清理异物。
12. 遇停气熄火，应立即更换上供气，让CID在常温（20摄氏度左右）状态下吹扫2-4小时后，方可重新点火分析测定。切不能，更换上新气源后立即马上点火分析。

详询苏州莱顿科学仪器有限公司 www.labso.cn