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火焰光度计的发展和工作原理

时间:2014-03-11      阅读:535

   火焰光度法以火焰作为激发光源,使被测元素的原子激发,用光电检测系统来测量被激发元素所发射的特征辐射强度,从而进行元素定量分析的方法。属于原子发射光谱法的范畴。1859年由R.W.E.本生发明,1935年制成*台火焰光谱光电直读光度计。该法系选择适当的方式将分析试样引入火焰中,依靠火焰(1800-2500℃)的热效应和化学作用将试样蒸发、离子化、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度之间c之间的关系式I=acb(a、b为常数),将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较,进行元素的火焰光谱定量分析。测定所用的装置为火焰光度计。本法具有简单快速、取样量少的优点。主要用于碱金属及碱土金属的测定,特别适用于咸水和盐碱土壤中钠、钾、钙、镁等金属元素的测定。火焰光度检测器也可用作气相色谱仪检测器,对含硫、含磷化合物具有高选择性、高灵敏度,据此制成的硫型、磷型火焰光度检测器。

  火焰光度法是按罗马金公式公式进行定量分析的,即I=AXC的b次方,式中I为谱线的强度,c是待测元素的含量,d是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=λc,并可用相对强度的测量方法进行分析。

  进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的湿度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定。

  在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去。

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