农药残留分析-技术新动向
时间:2011-10-29 阅读:2456
化合物的毒性是其可使人(或动物)造成伤害的固有特性,而化合物的危害性(hazard)是其毒性的函数,即在特定环境条件下与该化合物的接触程度(exposure),是对人造成伤害可能性的条件。
危害性=毒性×接触程度
对生产、加工和施用农药的工人,与农药接触大多是高浓度的,有长期也有较短期的接触。对于大多数人们来说,主要是通过食用带有残留农药的食品与农药接触,这种接触每天都有,是长期的。过去食品中残留问题主要是重金属和持久性有机氯农药。但在我国剧毒高毒有机磷与氨在甲酸酯农药的不合理使用,造成不少食用果实蔬菜者的急性与亚急性中毒。北京晚报报导,一家五口因食用含有机磷农药的扁豆或青椒,出现极度恶心,呕吐,大汗淋漓,甚神智不清。北京市政府十分重视农药残留监测,并且组织力量进行市场蔬菜中农药残留的监测。
欧美许多国家对市场食品中农药残留进行常规监测,多数结果是约80%食品中未测到农药残留(即在方法的测定限以下,行政管理上称为零,Administrative Zero),15-18%可测出小于zui高残留*(MRL)的农药,小于3%、通常小于1%的食品超过MRL(J.A.R.Bates:Perspective on Pesticide residue in Food,in“Pesticide Chemistry,Proceeding of IUPAC,1990”),还不能因此认为3%(或1%的食品是有毒食品,因为MRL的测定不仅是遵照毒理学数据,更重要的是根据田间试验的结果制订的,农药的MRL不能超过其按推荐剂量施药后在该作物上的zui高残留量。对于大多数农药来说,制订的MRL远远低于毒理学上的剂量。这些调查结果,基本上是符合我国情况,说明有问题的食品是很少的,但必须对大量的样本进行监测。
为了适应大量食品的常规检测,需要开发快速检测法,即使用快速检测法对大量样本进行初步筛选,再对初筛中具有阳性响应结果的样本进行实验室验证。样本预处理技术也将得到改进。zui后是使用选择性更好的检测手段如GLC,HPLC,GC?MS,HPLC-MS等进行测定。
3、测定技术
目前农药的活性成分都是典型的小分子化合物,分析技术多使用气相色谱(GLC)、液相色谱(HPLC)。本文主要介绍二维气相色谱技术。
二维色谱zui早应用于纸色谱和薄层色谱,即使用不同溶剂进行双向展开,分离效率大大提高。二维色谱在气相色谱上是使用两根不同选择性的色谱柱,对样本同时并行测定,自出现毛细管色谱柱后,发展很快。通常可使用不同的二个仪器或使用一个具有双柱(不同极性)、双通道、双检测器的仪器、一次进样可同时获得二组信息。美国FDA,欧共体等都是先采用此法作定性的。选择艾氏剂、对硫磷、毒死蜱或莠去津等标准农药作为不同检测器的内标物,测定多种农药在不同极性柱上与内标农药的相对保留时间,作为初步定性的依据。此法比较适合中国实际。