分析柱过滤网清洗窍门
时间:2011-11-04 阅读:3267
分析柱过滤网清洗
在分析中,zui为常见的故障就是泵压高的现象。而造成这种现象的往往是因分析柱两端的过滤网被杂质堵塞所致,尤其是入口端的过滤网的因素占的比例。于是早有人想到了将分析柱的过滤网(俗称之为:柱头,筛板)取下后用超声波清洗器超洗的办法。但是这种措施有一个zui大的弊病,那就是由于柱子在填装固定相时保留的内压的因素,当取下过滤网时,固定相会涌出一小部分;当你再装回过滤网时,就会在过滤网与固定相之间留下了空隙,同时也会造成所有固定相的颗粒之间的接触面松弛了,从而造成了理论塔板数的下降;为此液相和生产分析柱的厂家是不主张将过滤网取下的做法。同时,这也是许多液相版友所关心和担心的问题。
每当遇到这种故障时,使用人员往往束手无策,所采取的办法不外乎就是利用流动相将柱子进行长时间的冲洗;但是由于杂质是附着在过滤网的入口一面上,因此效果不佳。为此,也有人将柱子反接后再冲洗,采用这种方法的冲洗效果要稍好于正向冲洗的效果。但是附着在过滤网上的杂质的由于泵压的作用和样品颗粒、粘稠度等诸多因素,往往与滤网结合得很牢靠,一般的冲洗方法不易将这些杂质*冲洗掉,我想凡是做过液相的人员可能都有此体会吧?如果实在冲洗不掉只好换一根新柱子了事,可是这根柱子本身的分离率又无太大的问题,仅仅是柱压高。换与不换?纠结啊!
那么如何解决既可以将附着在过滤网上的杂质清除掉,而又不会伤害到分析柱本身的呢?于是我的方法就是:
(1)不要将柱子整体浸在流动相中超声,仅仅是将柱子的过滤网部分浸在流动相中,这是清洗的宗旨。
(2)将欲清洗的柱子用橡皮筋捆绑在一根筷子上,然后将筷子架在超声波清洗器的两个壁上,这样可以调节柱子的深浅。
(3)将分析柱连同过滤网插一起插入在一个烧杯中,并将流动相倒入烧杯中,液面以将将淹过过滤网为准。这样就*保障了固定相不会收到伤害了。
(4)超洗时间一般在15~30分钟为宜,如果杂质附着力较强(通过联机后的压力可判断)也可延长超声的时间。
(5)超洗结束后,先要将柱子反向连接,然后用流动相冲洗30分钟,zui后再将柱子正向正接并冲洗30分钟。
以上清洗方法,没有什么高深的理论依据,仅仅是个人的草根经验.