动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定　液相色谱-串联质谱法

动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定　液相色谱-串联质谱法

1　范围

本标准规定了动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量测定的液相色谱—串联质谱法。

本标准适用于猪肝、猪肉、猪心和鸡蛋中的喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定。

本方法的检出限均为1.25 μg/kg，定量限均为2.5 μg/kg。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是*的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其xin版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法

3　原理

采用乙酸乙酯溶液提取样品中喹烯酮及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA，提取液经固相萃取小柱净化，滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行测定，外标法定量。

4　试剂或材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.1　水：GB/T 6682，一级。

4.2　乙酸乙酯。

4.3　乙腈：色谱纯。

4.4　甲醇：色谱纯。

4.5　二甲基亚砜：色谱纯。

4.6　甲酸：色谱纯。

4.7　0.1 %甲酸水溶液：准确吸取0.5 mL甲酸（4.6），加水（4.1）稀释至500 mL，混匀。

4.8　0.1 %甲酸乙腈溶液：准确吸取0.5 mL甲酸（4.6），加乙腈（4.3）稀释至500 mL，混匀。

4.9　20 %甲醇溶液：准确量取200 mL甲醇（4.4），加水（4.1）稀释至1 000 mL，混匀。

4.10　洗脱液：准确吸取20 mL 0.1%甲酸水溶液（4.7），加乙腈（4.3）稀释至1 000 mL，混匀。

4.11　0.1 %甲酸乙腈溶液：0.1 %甲酸水溶液（4.7）+0.1 %甲酸乙腈溶液（4.8）=7+3。

4.12　喹烯酮（QCT）对照品：纯度≥98.0 %。

4.13　3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）对照品：纯度≥98.0 %。

4.14　N1-脱氧喹烯酮（1-DQCT）对照品：纯度≥98.0 %。

4.15　脱二氧喹烯酮（BDQCT）对照品：纯度≥98.0 %。