微波消解胶囊前处理方案
时间：2012-05-02 阅读：2592
我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。
上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案：
1、称取0.5g药用胶囊试样（除去内部药粉）放入溶样杯内。
2、 向溶样杯中加入8ml硝酸（65%～68%,优级纯），之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】
3、开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。
4、微波消解程序设置如下：
| 工步 | 温度（℃） | 时间（min） |
| 1 | 120 | 10 |
| 2 | 150 | 5 |
| 3 | 180 | 20 |
5、关毕炉门后，按下启动键开启机器。
6、 消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。
7、旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。
注：造成zui终结果偏离的可能原因
1、试剂级别：试剂使用优级纯。
2、罐体的清洗：
（1）用10%的纯硝酸浸泡
（2）酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册）
3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。
