溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求

目前我厂主要有磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检查需要用顶空进样.方法如下：

一．  色谱条件与系统适用性试验：

 SUPELCO WAX^TM-10毛细管柱（键合聚乙二醇为固定相）；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求，理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。

测定法：精密称取本品，加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液2ml，置顶空瓶中，在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取乙醇和丙酮，加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取2ml，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% 。

二．中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下：

顶空进样

1.除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N，N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。

2．除另有规定外，顶空条件的选择：A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。B.顶空平衡时间为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空平衡时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃。

3.测定法  取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。

二．  对顶空进样器的要求：

1    上海思达分析仪器公司的HS-9A型顶空进样器

2    控温范围:顶空瓶温度:室温以上10℃-240℃,精度为1℃。

进样环管及进样取样管路温度:室温以上10℃-240℃

3．顶空瓶应耐腐蚀（如N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂）、密闭。

4三路要独立控温，可根据分析要求设定所需的温度

 5．保证样品的重复性好。RSD<3%

6．要求气密针可加热，确保样品无冷凝。

7．要有反吹系统，避免样品交叉污染。

8 样品池精巧，安静，支持多种规格的顶空瓶。

9 可连接岛津GC-14C气相色谱仪，带同步启动进样与N2000色谱工作站连接。