LabMS 3000测定大米粉中6种元素
时间：2022-11-28 阅读：1802
前言：
大米，是中国大部分地区人民的主要食品，除了含有碳水化合物，还含有米谷蛋白，脂肪，B族维生素以及多种微量元素等。大米作为人们生活中的重要食品，其卫生质量直接关系着人的身体健康，大米中含有多种元素，含量较高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，较低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米还含有较丰富的Se元素，这些元素在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金属超标，可引起人类疾病。因此，测定大米中各元素的含量具有重大的现实意义。
本文参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前处理，LabMS 3000 ICP-MS测定大米粉中铅、砷、镉、铬、铜、锌6种元素，碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，该方法准确简单高效。
1. 实验过程
1.1. 仪器设备：
LabTech REVO微波消解仪，莱伯泰科；
LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，莱伯泰科；
1.2. 标准溶液配置：
各元素曲线系列点浓度如表1所示：配置20ppb的混合内标，在线加入。
表 1 各元素的标准溶度配制梯度
元素/标曲系列点（μg/L） | 系列1 | 系列2 | 系列3 | 系列4 | 系列5 |
铅、砷、镉、铬 | 1.0 | 5.0 | 10.0 | 30.0 | 50.0 |
铜、锌 | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 300.0 | 500.0 |
1.3.样品前处理：
微波消解方法：称取0.2～0.3g（精确至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL双氧水，旋紧罐盖，按照表2中温度程序消解样品。
表 2 微波消解参考升温程序
步骤 | 控制温度(℃) | 升温时间(min) | 恒温时间(min) |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 150 | 5 | 10 |
3 | 190 | 5 | 20 |
程序运行完毕后，冷却取出，打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于100℃加热30min，用水定容至25mL混匀备用，同时做空白实验。
1.4. 仪器参数：
表3 LabMS 3000 的仪器参数
参数 | 设置 | 参数 | 设置 |
RF功率 | 1250W | 采样水平位置 | 6.0mm |
等离子体气流量 | 13.5L/min | 采样垂直位置 | 5.5mm |
辅助气流量 | 0.8L/min | 采样深度 | 6.2mm |
载气流速 | 1.3L/min | 雾化器 | 高盐同心 |
氦气流量 | 3.3mL/min | 采样/截取锥材质 | 镍 |
样品提升速率 | 40r/min | 雾化室类型 | 旋流雾室 |
2. 测试结果
2.1 标准曲线：经测试，所有元素线性相关系数大于 0.999。
表4 6种目标物校准曲线
序号 | 目标物 | 校准方程 | r |
1 | Pb | y=0.027x | 0.9998 |
2 | As | y=0.006x | 0.9999 |
3 | Cd | y=0.016x | 0.9999 |
4 | Cr | y=0.328x | 0.9998 |
5 | Cu | y=0.074x | 0.9992 |
6 | Zn | y=0.033x | 0.9993 |
2.2 检出限：
样品空白连续11次测定的3倍SD后，以取样量为 0.5 g，定容体积为50 mL时，6种元素的方法检出限为0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，见表5。
满足GB5009.268-2016标准里要求的检出限。
表5 各元素的检出限及标准检出限
元素 | GB5009.268-2016标准检出限(mg/kg) | LabMS3000方法检出限 (mg/kg) | 元素 | GB5009.268-2016标准检出限(mg/kg) | LabMS3000方法检出限(mg/kg) |
Pb | 0.02 | 0.002 | Cr | 0.05 | 0.004 |
As | 0.002 | 0.002 | Cu | 0.05 | 0.01 |
Cd | 0.002 | 0.001 | Zn | 0.5 | 0.03 |
2.3 精密度及准确性
采用LabMS 3000测定大米粉成分标准物质GBW10185 (GSS-18)3个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与认证值对比，考察各元素的准确度。
元素 | 标准值（mg/kg） | 测定值（mg/kg） | 平均值（mg/kg） | RSD （%） | ||
1 | 2 | 3 | ||||
Cr | 0.14±0.02 | 0.143 | 0.140 | 0.138 | 0.14 | 1.8 |
Cu | 1.85±0.20 | 1.851 | 1.712 | 1.752 | 1.77 | 4.0 |
Zn | 13.8±1.2 | 13.71 | 13.91 | 14.28 | 14.0 | 2.1 |
As | 109±15（10-9） | 0.1245 | 0.1189 | 0.1168 | 0.120 | 3.3 |
Cd | 7.8±0.7（10-9） | 0.00778 | 0.00790 | 0.00764 | 0.0076 | 1.7 |
Pb | 0.050±0.014 | 0.0539 | 0.0529 | 0.0517 | 0.053 | 2.1 |
3 结论：
本文采用LabTech REVO高通量微波消解前处理，LabMS3000测定标准物质大米粉 GBW10185（GSS-18）中6种金属元素含量，各元素方法检出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之间，方法精密度在 1.7%～4.0%之间，测量结果与标准值一致性高，准确度良好。
结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于大米粉谷物等食品农产品样品元素分析。