前言

固相微萃取（SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。
本实验参考GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

StableFlex™/SS SPME萃取头：50/30μm DVB/CAR/PDMS（莱伯帕兹，货号：OM328-U）；

全自动多功能样品制备进样平台：Astation（莱伯泰科）；

气质联用仪：7890B-5977B气质联用仪（安捷伦）；

土臭素、2-甲基异莰醇混标（坛墨质检科技股份有限公司，CRM47525），2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标（坛墨质检科技股份有限公司，47528-U）。

1.2 工作液配制

配制5种不同浓度的标准混合水溶液，浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分别取10mL标准混合溶液置于5个20mL顶空进样瓶中，加入10μL内标和2.5g氯化钠，另取同样一个顶空瓶进行空白实验，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备

分别取10mL超纯水和自来水，按1.2的步骤进行处理，加标浓度分别为5ng/L、10ng/L和20ng/L，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。

1.3.2 GC-MS分析

a）色谱柱：SLB-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（莱伯帕兹，OM471-U)；

b）进样口温度：250℃；

c）进样模式：不分流；

d）柱流速：1.0mL/min（恒流）；

e）柱箱温度：初始温度60℃，保持2.5min；以8℃/min升温至250℃，保持5min；280℃后运行2min；

f）四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；

g）扫描模式：选择离子扫描（SIM）。

2、标准物质图谱

图1 土臭素和2-甲基异莰醇总离子流图

3、结论

本次实验使用50/30μmDVB/CAR/PDMS，StableFlex™/SS萃取头（莱伯帕兹，货号：OM328-U）对水中的土臭素和2-甲基异莰醇进行定量萃取，经气质分析得到两种物质的线性系数分别为0.9997和0.9984，加标回收率结果见表1、表2。本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速，可以实现水中有土臭素和2-甲基异莰醇的萃取及在线分析的全自动操作，适用于水中痕量臭味物质的检测分析。

表1 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)

表2 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)