《HJ 1315-2023》即将实施——莱伯泰科LabMS 3000 ICP-MS及微波、电热消解前处理设备助力检测人员提质增效
时间：2024-05-16 阅读：740
《HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中，使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解，然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定，解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。
莱伯泰科依据新标准，将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载，可提供两种解决方案，助力实验室轻松应对新标准。
一、莱伯泰科分析解决方案
方法一：微波消解+ICP-MS
方法二：电热消解+ICP-MS
1、样品前处理
1.1微波消解前处理（REVO微波消解仪）
称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中，沿内壁滴加少量试验用水润湿样品，依次加入9mL硝酸和3mL盐酸，加盖拧紧，将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。
时间min | 温度℃ | 功率W | |
Step1 | 7 | 120 | 1800 |
Step2 | 3 | 120 | 1800 |
Step3 | 5 | 160 | 1800 |
Step4 | 3 | 160 | 1800 |
Step5 | 5 | 180 | 1800 |
Step6 | 25 | 180 | 1800 |
消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管，打开消解管盖子，在消解管中加入2mL氢氟酸，将消解管置于专用赶酸器上，140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃继续加热至白烟几乎冒尽，内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。
1.2电热消解前处理（DigiBlock消解仪）
称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，2mL盐酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解仪上加内盖，150℃加热3小时（可根据实际消解情况加长时间），升温至180℃，打开内盖进行赶酸，如有明显黑色不溶物时，需补加硝酸，继续180℃消解赶酸，待消解液呈粘稠不流动状态时，取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液洗涤管壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。
2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件
设定值 | 仪器条件 | 设定值 | |
RF功率（W） | 1300 | 氦气流量（mL/min） | 2.60 |
等离子体气流量（L/min） | 13.0 | 雾化器 | 耐高盐雾化器 |
辅助气流量（L/min） | 0.8 | 雾化室 | 旋流雾室 |
雾化气流量（L/min） | 1.03 | 炬管 | 一体式2.0mm中心管 |
测定模式 | He KED | 采样锥、截取锥 | 镍 |
3、检测结果和质量控制
3.1标准物质检测结果（微波消解及电热消解前处理）
使用REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质，LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液中的19种元素，检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求。
GSS-5（mg/kg） | |||||
不确定度范围 | 微波消解 | 电热消解 | |||
检测结果 | RSD（N=6） | 检测结果 | RSD（N=6） | ||
Li | 54~58 | 56.50 | 3.3 | 55.60 | 2.2 |
Be | 1.6~2.4 | 1.90 | 6.4 | 1.71 | 4.6 |
V | 157~175 | 172.00 | 2.0 | 163.00 | 0.9 |
Cr | 111~125 | 115.00 | 2.5 | 118.00 | 1.2 |
Mn | 1289~1431 | 1350.00 | 3.2 | 1330.00 | 2.9 |
Co | 10~14 | 13.10 | 4.2 | 12.10 | 1.5 |
Ni | 36~44 | 41.00 | 1.8 | 36.60 | 1.5 |
Cu | 138~150 | 142.00 | 0.7 | 142.00 | 0.3 |
Zn | 469~519 | 488.00 | 3.1 | 505.00 | 2.5 |
As | 396~428 | 405.00 | 2.7 | 418.00 | 2.0 |
Sr | 38~46 | 40.60 | 7.4 | 42.80 | 1.2 |
Mo | 4.2~5.0 | 4.63 | 6.3 | 4.63 | 1.0 |
Ag | 4.0~4.8 | 4.70 | 1.2 | 4.71 | 1.5 |
Cd | 0.39~0.51 | 0.46 | 8.8 | 0.44 | 3.8 |
Sb | 30~40 | 34.70 | 1.7 | 37.30 | 4.8 |
Ba | 270~322 | 300.00 | 4.0 | 280.00 | 2.7 |
Tl | 1.3~1.9 | 1.74 | 4.1 | 1.73 | 0.3 |
Pb | 523~581 | 572.00 | 1.3 | 560.00 | 2.2 |
Bi | 37~45 | 41.70 | 5.7 | 39.40 | 2.4 |
3.2准确度控制
过去，对于准确度的控制一般是采用标准物质，要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄（特别是越新的有证标准物质，这个现象越为明显），甚至可达低于5%，操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。《HJ 1315-2023》明确了，有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内。
使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析，每10个土壤样品后测试标准物质GSS-5，测试结果均优于标准要求。
3.3内标稳定性
土壤基体与标曲基体差异较大，ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移，而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品，内标稳定在80%-120%之间，证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性，保证分析效率和数据质量。
二、总结
莱伯泰科REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪均可以实现土壤和沉积物样品的高效批量前处理，消解方法简单易操作且避免消解过程中金属污染问题。LabMS 3000新一代碰撞反应池使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰，无需气体切换和模式切换，节约分析时间，提高分析效率；质谱接口基体耐受性强，在线加入内标校正基体干扰，内标回收稳定，检测结果准确可靠；配合Totalab系列自动进样器，实现大批量样品自动进样分析，助力检测人员提质增效。