微波消解法制备PVC样品
时间：2021-11-29 阅读：1846
聚氯乙烯，英文简称PVC，是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。该材料因其良好的阻燃性、耐化学药品性、绝缘性等特点，被广泛应用于建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料、纤维等制品。在PVC的生产过程中，需根据用途添加稳定剂，稳定剂中成分的含量对PVC材料的性能是有所影响的。本文提供了一种PVC样品的微波消解方法供参考，具体内容如下文所示。
样品名称：PVC
消解试剂：硝酸AR、氢氟酸AR
使用仪器：TRUMP-C（上海元析仪器有限公司）
取样量及试剂：
类目 | 样品 |
称样量（g） | 0.15 |
硝酸 (ml) | 8 |
氢氟酸 (ml) | 1 |
消解方法：
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(0.1MPa) | 15 | 25 | 35 |
温度(℃) | 140 | 180 | 220 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 300 | 240 | 180 |
恒温时间(s) | 60 | 60 | 1200 |
操作过程：
1、称取0.15g样品（精确到0.1mg），置于微波消解内罐中，加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。
2、密封装罐，载入微波消解仪中，按上述方法进行微波消解。
3、待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移至通风橱内。
4、旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。
5、观察样品的消解状态。
消解结果：
1.消解前，样品固体颗粒如图所示
2.消解后，消解液呈淡黄色透明溶液，加入纯水定容后呈无色透明澄清，无沉淀。
结论
使用TRUMP-C微波消解/萃取仪，应用我们开发的消解方法消解PVC样品，消解效果良好，可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。（注意：微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干，以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。）