TOC-5500分析仪应对基质复杂水体有机物含量分析不是难题
时间：2023-11-24 阅读：1517
TOC在很多行业的质量控制方面是很重要的技术参数。TOC检测的重要一步是将样品中的有机物氧化为CO2。目前，成熟可靠的CO2氧化消解方法有高温燃烧法、紫外氧化法、紫外过硫酸盐氧化法以及电化学催化法。其中，高温燃烧法是通过高温燃烧和催化剂将有机物转化为CO2，这种样品消解方式氧化效率高、可测极限高，尤其针对一些具有复杂成分的水体，适用性更强。现广州某客户的一批基质复杂的样品，主要由铜盐、酸、卤化物以及其他添加剂构成，样品为蓝色澄清溶液，无刺激性气味，pH值均在1以下。这种强酸性和含卤化物样品对仪器性能的要求也很高。本实验采用元析高温催化燃烧法的其中一款高配置TOC-5500型总有机碳分析仪，根据《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）进行本批样品的检测，5个样品的TOC测试结果均比较理想。
一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1 仪器：元析TOC-5500总有机碳分析仪
1.2 试剂：
邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
磷酸（优级纯）
去二氧化碳蒸馏水（空白样）
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置
2.1.1 有机碳标准溶液配置
2.1.1.1 有机碳（TOC）标准贮备液：（ρTOC= 1000 mg/L） 准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.2 无机碳（TIC）标准贮备液：（ρTIC=1000 mg/L） 准确称取无水碳酸钠（预先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.3 总碳标准使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用单标线吸量管分别吸取40.00 mL无机碳标准贮备液（2.1.1.2）和有机碳标准贮备液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.4 无机碳标准使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.2 标准曲线的绘制
2.2.1 配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L标准溶液系列，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
2.2.2 配制成无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L标准溶液系列，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
3、样品测试
取5个100mL容量瓶，用纯水清洗3次，分别用移液枪准确移取1mL“1#”、“2#”、“3#”、“4#”、“5#”样品溶液于洗净的容量瓶中，加纯水定容至100mL，混匀，使用TOC-5000型总有机碳分析仪，选用TOC模式进行测试。
4、结果与讨论
TC曲线方程：Y=-1268026.5X2+245843.3X+50.4 R2=0.9998
TIC曲线方程：Y=-2660420.7X2+276997.2X+13.0 R2=1.0000
表1 五个样品的测试结果
| 样品名 | 序号 | TC (mg/L) | TIC （mg/L） | TOC （mg/L） | RSD(%) | TOC均值 (mg/L) | 原液 （mg/L） |
| 1# | 1 | 9.11 | 0.19 | 8.92 | 0.91 | 8.96 | 896 |
| 2 | 9.05 | 0.15 | 8.90 | ||||
| 3 | 9.22 | 0.17 | 9.05 | ||||
| 2# | 1 | 9.33 | 0.11 | 9.22 | 1.3 | 9.30 | 930 |
| 2 | 9.35 | 0.11 | 9.24 | ||||
| 3 | 9.58 | 0.14 | 9.44 | ||||
| 3# | 1 | 9.17 | 0.21 | 8.96 | 0.50 | 9.01 | 901 |
| 2 | 9.24 | 0.23 | 9.01 | ||||
| 3 | 9.25 | 0.20 | 9.05 | ||||
| 4# | 1 | 9.22 | 0.20 | 9.02 | 0.50 | 9.02 | 902 |
| 2 | 9.29 | 0.22 | 9.07 | ||||
| 3 | 9.17 | 0.19 | 8.98 | ||||
| 5# | 1 | 8.91 | 0.12 | 8.79 | 0.57 | 8.84 | 884 |
| 2 | 9.02 | 0.13 | 8.89 | ||||
| 3 | 8.99 | 0.15 | 8.84 |
由最终的拟合结果可知，TC与TIC的相关系数R2分别为0.9998和1.0000，说明两者线性关系良好；五个样品均稀释100倍采用差减法测试，扣除空白后，样品1#、3#、4#、5#的TOC值的相对标准偏差均在1%以下，2#样品的TOC三次测定值的相对标准偏差为1.3%，该数据表明TOC 5000在进行该样品测试时仪器状态稳定，并未受到样品中酸和卤素的影响。该单位不同生产线的五个样品最终的TOC含量均在900 mg/L左右，通过本次实验可以得出，对于这种由铜盐、酸、卤化物以及其他添加剂等构成的复杂水体的TOC检测，TOC 5000型总有机碳分析仪可以成功将其中的有机物转化为CO2，并准确检测。
TOC分析仪的维护要点包括：
定期校准：确保分析仪的准确性和可靠性，定期进行校准。按照制造商的建议和操作规程，使用标准品进行校准，并调整分析仪的参数，以确保准确的测量结果。
清洁和保养：定期清洁分析仪的外壳和表面，以防止灰尘和污垢的积累。使用柔软的布或棉签轻轻擦拭，避免使用有机溶剂或化学清洁剂。同时，检查并清洁进样系统、检测器等关键部件，确保其畅通无阻。
更换耗材：根据使用情况，定期更换分析仪中的耗材，如进样针、滤芯、灯管等。确保使用高品质的耗材，并按照制造商的推荐进行更换，以保证分析仪的性能和稳定性。
检查气路和连接：定期检查分析仪的气路和连接部分，确保其密封性良好，没有泄漏。如有需要，紧固连接螺母或更换密封件。
温度和湿度控制：TOC分析仪对温度和湿度等环境因素比较敏感，因此要确保分析仪放置在适宜的环境中，避免温度过高或过低影响分析结果。同时，控制室内湿度，防止潮湿对仪器造成损害。
记录和报告：每次维护后，及时记录维护内容、更换的耗材等信息。这有助于追踪分析仪的维护历史，及时发现潜在问题，并确保分析仪始终处于良好状态。
遵循这些维护要点，可以确保TOC分析仪的正常运行，延长其使用寿命，并获得准确可靠的测量结果。