蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法

1    试剂与材料

       除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。

1.1   乙腈。

1.2   丙酮，重蒸。

1.3   甲醇，色谱纯。

1.4   氯化钠，140℃ 烘烤4 h。

1.5   柱后衍生试剂，试剂包（P/N：YS-CB-001）

1.5.1    0.05mol/L NaOH 溶液：R315，以1 L水溶解。

1.5.2    OPA稀释溶液：R312，以1 L水溶解。

1.5.3    领苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301 。

1.5.4    疏基乙醇（Thiofluor）：R302 。

1.6    固相萃取柱，FJ-NH2-500.6：氨基柱，容积6 mL，填充物 500mg 。

1.7    滤膜，0.2μm，0.45μm，溶剂膜。

1.8    农药标准品见表1

表1    10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品

1.9    农药标准溶液配制

1.9.1  单个农药标准溶液，直接使用农药标样。（浓度为1000mg/L）

    贮存在 -18℃以下冰箱中，使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。

1.9.2  农药混合标准溶液

    根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药储备液，分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配成农药混合标准储备溶液，使用前用甲醇稀释成所需质量浓度的标准工作液。

2    仪器设备

2.1     液相色谱仪，梯度系统，配有荧光检测器（FLD）。

2.2     食品加工器。

2.3     匀浆机。

2.4     氮吹仪。

2.5     柱后衍生系统：CoM6000PCR 双柱后衍生系统

3    测定步骤

3.1     试样制备

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中*部分的方法一。

3.2     提取

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中*部分的方法一。

3.3     净化

     从100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液，放入150 mL 烧杯中，将烧杯放在80℃ 水溶锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残渣，盖上铝箔，待净化。

    将氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用 15 mL 离心管收集洗脱液，用 2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃ ，氮吹蒸发至近干，用甲醇定容至 2.5 mL 。在混合器上混匀后，用0.2 μm 滤膜过滤，待测。

3.4    色谱参考条件

3.4.1  色谱柱

    预柱：  C18预柱，600220；

    分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5 μ ，250×4.6。

3.4.2  柱温，42℃ 。

3.4.3  荧光检测器，λex330 nm，λem465 nm。

3.4.4  溶剂梯度与流速

       溶剂梯度与流速见表二

表2    溶剂梯度与流速

3.4.5     柱后衍生

3.4.5.1  衍生剂1：（见试剂包使用说明），流速：0.5mL/min。

3.4.5.2  衍生剂2：（见试剂包使用说明），流速：0.5mL/min。

3.4.5.3  反应器温度

    水解温度：100℃；衍生温度：40℃。

3.5     色谱分析

       分别吸取20.0 μL 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

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