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油脂酸败试验及过氧化值

时间:2011-07-08      阅读:8195

一、油脂酸败试验

    油脂在储藏时由于条件不当,常会发生各种复杂的化学变化而引起性质的改变,这种变化叫油脂酸败。油脂酸败试验现采用间苯三酚试验。

(一)原理

 酸败油脂中的缩醛在盐酸水解下能生成环氧丙醛,间苯三酚与环氧丙醛作用生成红色凝聚物,从红色深浅可判断油脂酸败的程度。

(二)仪器和用具

 50毫升锥形瓶(插有5厘米长玻璃管的胶塞);移液管,棕色试剂瓶、试管等;恒温水浴锅;电炉。

(三)试剂

1、间苯三酚试纸:取长7厘米、宽0.4厘米的滤纸条,浸入0.1%间苯三酚乙醇溶液中,浸泡约3分钟后取出,阴干,装入试剂瓶中备用;

2、直径约2厘米的大理石颗粒或碳酸钙;

3、盐酸

(四)操作方法

1、间苯三酚试纸法

 取间苯三酚试纸条装于锥形瓶带胶塞的玻璃管内,再取油样5毫升注入锥形瓶中,加盐酸5毫升,摇匀,立即加入大理石56粒,塞紧胶塞,在约25℃的水浴中放置20分钟。如试纸变为红色,即为阳性,表法有环氧丙醛存在;油脂已经酸败;如试纸呈黄色或棕色时,为阴性。

2、间苯三酚乙醚溶液法

    取油样5毫升于试管中,加入比重1.19的浓盐酸5毫升,用橡皮塞塞好瓶口,剧烈振荡10秒钟左右,再加0.1%间苯三酚溶液(乙醚为溶剂)5毫升,加塞后剧烈振荡1015秒,使酸层分离。如下层呈桃红色或红色,表示油脂已经酸败;如呈浅粉色或黄色表示未酸败。

二、过氧化值

(一)原理

 油脂中的过氧化物与过量的碘化钾作用能析出等当量的游离碘。

析出的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠溶液消耗的体积,计算油脂过氧化值。

油脂过氧化值是指100克油脂能氧化析出碘的克数(I2%)或每公斤油脂中含过氧化物氧的毫克当量数(过氧化物的毫克当量数/千克油)。

(二)仪器和用具

 分析天平(感量0.0001克);250毫升碘价瓶;50100毫升量筒;1.25毫升移液管;100500毫升容量瓶;滴瓶、烧杯、试剂瓶等。

(三)试剂

1、氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40毫升,加冰乙酸60毫升,混匀;

2、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10克,加水5毫升,贮于棕色瓶中;

3、0.01N硫代硫酸钠标准溶液;取标定后的0.1N硫代硫酸钠溶液稀释10倍。

4、0.5%淀粉指示剂。

(四)操作方法

    称取混匀和过滤的试样23克,注入250毫升碘价瓶中,加入氯仿-冰乙酸混合液30毫升,立即振摇使试样溶解,加饱和碘化钾溶液1毫升,加塞,摇匀,在暗处放置3分钟,加水50毫升,摇匀后立即用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加淀粉指示剂1毫升,继续滴定至蓝色消失为止,记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数(V1)。

同时做不加试样的空白试验,记下消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数(V2)

(五)结果计算

1、以碘的百分数表示:

过氧化值(I2%=[V1- V2)×N×0.1269]/W×100

或:过氧化值(I2%=[TNa2S2O3/I2×(V1- V2]/W×100

 式中:V1--试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,毫升; V2--空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,毫升;

    N--硫代硫酸钠溶液的当量浓度;W--试样重量,克;

     TNa2S2O3/I2--硫代硫酸钠对碘的滴定度,即每毫升硫代硫酸钠相当于碘的克数。

   0.1269--1毫克当量硫代硫酸钠相当碘的克数。

2、以每千克油脂中过氧化物氧的毫克当量数表示:

    过氧化值(过氧化物氧的毫克当量数/千克油)=[V1- V2N]/W×1000

  式中:V1V2NW同上列公式。

  双试验结果允许差不超过0.4毫克当量/千克油脂,求平均数,即为测定结果。测定结果保留小数点后*位数。

 注:

 1、加入碘化钾后,静置时间长短和加水量多少,对测定结果均有影响,应严格控制条件。

 2、试样的过氧化值过低时,可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。 

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