煤水分的测定

一、原理：空气干燥煤样在105-110℃的鼓风干燥箱内干燥直至质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

二、仪器设备：

1、鼓风干燥箱

2、干燥器：内装变色硅胶
3、玻璃称量瓶
4、分析天平：感量0.0001克

三、测定步骤：

1、用预先干燥并称量过（至0.0002克）的称量瓶取粒度为0.2毫米以下的空         气干燥煤样1±0.1克，至0.0002克，平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并以加热到105-110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥1小时。
3、干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。
4、进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001克或质量增加时为止。水分再2%以下时，不必 进行检查性干燥。

四、分析结果计算：

M1

Mad=
×100%

m

M1-煤样干燥后失去的水分

m-煤样的质量

五、水分测定的度：水分<5，重复性0.20
                      水分5-10，重复性0.30


水分>10，重复性0.40


 

煤中灰分的测定

一、原理：将装有空气干燥煤样的灰皿由炉外逐渐送入加热到815±10℃马弗炉中，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
二、仪器设备：
1、马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟筒，下部离炉膛底20-30 mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20 mm的通气孔。
2、瓷灰皿：长方行，底面长45 mm，宽22 mm，高14 mm
3、干燥器
4、分析天平：感量0.0001g
5、耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
三、分析步骤：

1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2 mm以下的空气干燥煤样1±0.1 g，至0.0002 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15 g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使*排灰皿中的煤样灰化。待5-10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2 mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内    热部分（若煤样着火发生暴燃，试验应作废）。

3、关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40分钟。

4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。
6、进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧的质量不超过0.001 g为止。用zui后一次灼烧后的质量为依据。灰分低于15％时，不必进行检查性灼烧。

四、分析结果计算：

m1

Aad=---------×100%

m
   式中：m1―――残留物的质量，g
m ―――煤样的质量，g
五、灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表规定：
%

煤中挥发分的测定

一、原理：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7分钟。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为挥发分产率。
二、仪器、设备
1、挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚总质量为15－20克。
2、福炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3分钟内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20－30毫米处。
马福炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计）包括毫伏计和热电偶〕至少半年校准一次。
3、坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马福炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20－30毫米为准。
4、坩埚架夹
5、分析天平：感量0.0001g
6、秒表
7、干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙
三、分析步骤：
1、用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
2、将马福炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放在坩埚的架子送入恒温区关上炉门，准确加热7分钟。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间内。
3、从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温后，称量。
四、焦渣特征分类
1、测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
（1）
粉状―――全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）
粘着―――用手指轻碰即成粉末基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3）
弱粘结―――用手指轻压即成小块。
（4）
不熔融粘结―――以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5）
不膨胀熔融粘结―――焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
（6）
微膨胀熔融粘结―――用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属，光泽但焦渣表面具有较小的膨胀泡。
（7）
膨胀熔融粘结―――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
（8）
强膨胀熔融粘结―――焦渣上、下表面有银白色金属，光泽焦渣高度大于15 mm
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
五、分析结果的计算

m1
Vad =×100 －Madm

m1―――煤样加热后减少的质量


m ―――煤样的质量

Mad―――空气干燥煤样的水分含量

六、挥发分测定的精密度
        挥发分测定的重复性和再现性如表：     ％