安全动火气快速分析法（气相色谱法）
时间：2013-04-16 阅读：5022
安全动火气快速分析法（气相色谱法）
1 范围
本方法适用于石油化工装置检修时的安全动火气分析。测定检修空间气体中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳及总烃含量（碳氢化合物总量）。FID系统也可以用于空分装置液氧中的总烃分析。
2分析的目的及意义
石油化工装置检修时，首先要对检修的容器、塔、管线等设备用蒸汽、空气吹扫。经对检修空间的气体分析符合要求后，才能进行动火检修。目前，此项分析尚无国家标准和行业标准。本分析方法参考Q/SH F（JY）0001-2005企业标准，用一台多维气相色谱仪，两个检测器、三根色谱柱，一次进样完成安全动火气的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳及总烃含量的测定。本方法操作简单、分析速度快。可及时完成生产装置大检修时，大量安全动火气的分析。
3方法概要
采用一台三阀三柱两检测器多维气相色谱仪，气路流程如下图。TCD系统由一个十通进样切换阀F1、一个六通隔离阀F2和两根色谱柱组成。载气He，气体样品由载气携带，进入porpakQ柱，轻组分首先进入13x分子筛柱，分离出H2、O2（与氩合峰）、N2、CH4、CO。当CO流出后，同时转动F1十通阀和F2六通阀。另一路He-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重组分。He-1经F1及F2的平衡阀进入TCD检测器。
FID检测系统与TCD系统同步工作。，分析碳氢化合物总量。（可气化的碳氢化合物）样品用F3六通进样阀进样，经无分离柱（如硅烷化的玻璃微球柱），所有碳氢化合物同时进入FID检测器，检测混合峰。
安全动火气快速分析色谱气路流程图
4引用标准
GB/T8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定（气相色谱法）
Q/SH F（JY）0001-2005 炼厂裂解气气相色谱分析法
JTG D70-2004 公路隧道设计规范
JTG D70-2004公路隧道通风照明设计规范
5仪器
5.1多维气相色谱仪：
5.1.1配置：十通阀1个；六通阀：2个；TCD检测器：1个；FID检测器：1个。
5.1.2检测器
1）、TCD检测器：应有足够的灵敏度。氦气作载气，含量0.01%的CO峰面积应大于噪音的2倍。（此检测下限参照JTG D70-2004 公路隧道设计规范和JTG D70-2004公路隧道通风照明设计规范中规定的隧道内卫生标准。一氧化碳（CO）允许浓度：正常营运时为250ppm；本方法要求zui低检出限低于此规定。）
2）FID检测器：总烃的检出下限：10ppm（以甲烷计）。
5.1.2色谱工作站
色谱仪的温度、载气流量、阀进样及切换等操作参数可在工作站上设置并控制。
色谱峰处理：载气用氦气时，氢与氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰，工作站应能对峰的极性进行处理。
工作站具有各种分析数据处理功能。
5.2色谱柱
5.2.1 Porapak N：内径：2mm；长：3m
5.2.2 13x分子筛：内径：2mm；长1m
6标准气
标准气组成如下表： 组分 | 标样1 | 标样2 | 标样3 |
氢，%（v/v） | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
氧，%（v/v） | 21.0 | 20.0 | 18.0 |
氮，%（v/v） | 底气 | 底气 | 底气 |
甲烷，%（v/v） | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
一氧化碳，%（v/v） | 0.01 | 0.02 | 0.03 |
合计，%（v/v） | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
7校正因子
利用三个不同含量的标气测定各组分的校正因子。若校正因子很接近，可采用单点校正。8定量方法：外标法。