空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法
时间:2013-04-16 阅读:3408
前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于检测车间空气中丁酮的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。
本标准主要起草人:徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁酮浓度的方法。
本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定。
2 原理
空气中的丁酮用活性炭管采样后,用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 仪器
3.1 活性炭管:在长
3.2 空气采样器:0~1
3.3 微量注射器:5,1微升。
3.4 具塞比色管:5mL。
3.5 气相色谱分析仪,氢焰离子化检测器
色谱柱:柱长
FFAP∶6201=10∶100;
柱温:
气化室温度:
检测室温度:
载气(氮气):25mL/min。
4 试剂
4.1 丁酮,色谱纯。
4.2 二硫化碳,经色谱测定无杂质干扰峰。
4.3 FFAP,色谱固定液。
4.4 6201担体,60~80目。
4.5 丁酮标准溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,称量,用微量注射器取适量丁酮注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮标准液。
5 采样
在采样地点用砂轮割开炭管两端,将出气口与采样器的进气口连接,以
6 分析步骤
6.1 对照实验:将活性炭管带到采样地点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.2 样品处理:将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,放置30min后分析。
6.3 标准曲线绘制:用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100,200,300,400微克/mL的标准系列。取1?L进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以峰高均值对丁酮含量(微克)作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照。各取1微升样品解吸液进样,以峰高定量,由标准曲线查得丁酮的含量(微克)。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。
式中:V0——换算成标准状况下的采样体积,L;
Vt——采样体积,L;
p——采样现场的大气压力,kPa;
t——采样现场的气温,℃。
7.2 按式(2)计算空气中丁酮的浓度。
式中:c——空气中丁酮的浓度,mg/m3;
C1、C2——分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
V0——同式(1);
D——二硫化碳对丁酮的解吸效率,%。
8 说明
8.1 本法的检出限为1×10-3微克,zui低检出浓度为0.5mg/m3(采
8.2 空气中丁酮浓度为6.4~1583.6mg/m3时,采样效率为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳对丁酮的解吸效率为85%以上。
8.3 丁酮在活性炭上比较稳定,在室温下可保存10天。