G60气相色谱仪与AHS-910A全自动顶空进样器操作教学视频

仪器配置：顶空进样器+SPL+FID

本讲以配置分流/不分流进样口（SPL）和氢火焰离子化检测器（FID）的G60气相色谱仪和32位全自动顶空进样器AHS-910A，来学习全自动顶空进样器和气相色谱仪的使用。

操作步骤：

1、首先连接色谱仪和顶空进样器的气源连接起来：

连接气相色谱仪外部供气气路，具体连接方法可以参考视频《气相色谱仪安装维护·外气路连接》 ；在顶空进样器后侧把载气连接到“氮气”接口，把色谱仪左侧板的三通球阀拧到“外接”然后把三通球阀的气路管连接到顶空进样器的“色谱载气”。

2、安装气相毛细柱进口端

先安装进样口端，新柱子需要恒温老化2小时以后才可连接检测器端。

毛细柱的安装方法参见《气相色谱仪安装维护-气相毛细柱的安装》

3、用内六角扳手把“顶空进样器进样管”固定器的安装到色谱仪的进样口上，然后把顶空进样器上的“进样管”上的针保护套拧掉，把“进样管”上的进样针插到到进样口中；如果使用10ml样品瓶，把10ml样品盘插件放到顶空进样器20ml样品托盘上。

4、打开气源，氮气减压阀调节至0.4-0.6Mpa之间，打开氢气发生器和空气发生器电源开关，让发生器开始工作；氢气发生器过十多分钟以后，输出压力显示0.3Mpa,流量先归零后有数字输出为正常。

5、按色谱仪和顶空进样器后面标识连接电源线、数据传输网线、触发线。

6、工作站软件许可安装：

先禁止或删除杀毒软件，在安装工作站软件程序，windows防火墙中设置应用程序允许通过，桌面图标点击右键设置管理员模式启动，插入软件许可密码狗，打开工作站程序，左下角点击网络配置，然后一键搜索连接，出现绿色图标则连接正常，双击选中（听到的蜂鸣声，是数据连接刷新声音）显示为当前界面，就可以设置色谱参数了（只有EPC机型才可以在软件中设置气路参数）。

7、打开色谱仪和顶空进样器的电源开关。

8、设置色谱仪条件：

8.1色谱温度参数：在色谱仪屏幕上点击“温控”菜单，设置SPL：150℃、柱箱：40℃、FID：300℃。

8.2 色谱气路参数：EPC机型可以在工作站上设置载气流量：8ml/min,分流流量40ml/min，吹扫流量:5ml/min；FID检测器的氢气流量：40ml/min、空气流量：400ml/min、尾吹的流量：25ml/min。

8.3 待流量稳定，通气几到十分钟置换完气路系统中的空气，点击“开始控温”各部件开始加热。

9、设置顶空进样器：

9.1 顶空进样器参数： 在顶空进样器屏幕点击“设置”设置加压时间：0.1min、取样时间：0.1min、环平时间：0.05min、进样时间：1min、反吹时间：4min、进样次数：1次、色谱时间：5min、加热炉温度：65℃、传输管温度：110℃、定量环温度：105℃、取样针温度：70℃；顶空进样器配置有32位样品盘，最多一次性放入32个样品瓶，带有6位加热炉并且支持漩涡振荡，让样品瓶快速均匀的达到平衡；最后点击“保存”参数方法，仪器支持保存10个顶空方法参数。

9.2点击“温度开关”到“ON”,点击“复位”待到温度到达设定温度，“复位”上方两个“红灯”变为“绿灯”。

10、FID点火

10.1一般情况下FID检测器温度在150℃以上，即可以进行点火操作。

10.2设置FID点火阀值，正常情况下大于1pA即可。我们可以选择设置2pA。

10.3我们在色谱仪屏幕上或工作站检测器设置界面里点击“点火”，此时工作站基线会波动，跳到到很高然后下来，逐渐漂移到接近原始基线然后变得平滑无波动是为正常，如果波动后立马回到初始基线位置，是为点火失败。

10.4点火成功，基流电信号水平至少大于2pa，一般基流电平正常时为5-20pa（视载气纯度）。

10.5、确定是否点火成功还可以用玻璃片或金属的工具放到FID出气口上观察有无水蒸气,有则是点火成功，反之是点火失败，需要重新操作。

10.6、如果是程序反复进行点火动作，检查阈值是否设高了，或者是点火未成功（有时候环境温度低，可能是假火）。

11、待基线平滑无波动，准备也亮起时，就可以进样品做分析了。

12、把样品注入顶空瓶，用压盖器压紧瓶盖，再把顶空瓶按样品盘上数字顺序放入样品盘中。

13、在顶空进样器屏幕上点击“设置”，按样品盘中顶空瓶放置顺序设置好序列。点击“确定”。

14、点击顶空进样器屏幕上的“运行”开始进样分析。

15、在色谱仪工作站上可在实时界面上观察出峰情况。

16、组分峰都出完以后，自动结束，并且自动保存到zhiding的目录中。（具体操作见《色谱工作站的使用操作》。

17、标准曲线制作和应用

我们用多点内标法来定量，可以在zuidachengdu上减小操作的误差，以叔丁醇做内标物，在二支极性不同毛细管色谱柱上同时得到乙醇和叔丁醇的色谱峰，不仅能够更加准确的定性乙醇峰，还可以同时验证定量的准确性，增加了数据的可靠性避免了司法鉴定中的误判。

17.1、制作FID1通道标准曲线，打开工作站右上角“文件”再点击“编辑组分表”；在编辑组分表界面中点击“文件”再选择“打开标样” 选择FID1通道的谱图 ；在点击“添加所有峰”，下方会生成一个表格，在表格第一列添加组分名称输入“乙醇”“叔丁醇”，在表格最后一列添加组分浓度 0.1 ，0.04 ；在乙醇行的内标栏中点击内标“叔丁醇”最后点击“取校正因子”。

17.2、点击“级别”到2 ，点击“添加已有峰”，在表格最后一列添加组分浓度0.2 ， 0.04，点击“取校正因子”。

17.3、添加级别3、4、5、6、7的重复17.2即可

17.4、点击组分列表中的“乙醇”可以看到“内标模式”“曲线方程”，和相关系数，一般来说相关系数＞0.999即可。

17.5、再点击“校正”后点击“选项”可更改单位和响应类型：面积；最后点击“文件”保存即可。

17.6、FID2通道标准曲线重复17.1至17.5步骤即可。

FID1-BAC1分析通道的标准曲线

FID2-BAC2分析通道的标准曲线

18、标准曲线应用：实时采集界面中，分别选择FID1、FID2 通道，点击“仪器设置”变为“方法设置”；在“定量结果计算”点击“打开”找到标准曲线选中后调入，最后点击“应用设置”，这样以后做完样品分析，只需在采集完成后就可以读取谱图中定量后的结果数据了。

19、关机：

19.1关闭温控程序：点击显示屏下面或者是工作站右上方的“关闭温控” 开始降温。

19.2柱箱温度降到50℃以下，方可关闭色谱仪电源开关。

19.3关闭氮气，关闭燃气氢气和助燃气空气（也可以在19.1前关闭）。

19.4关闭顶空进样器温度，再关闭电源（无需等待温度降到室温）。

开关机的总原则：先通载气，后开机；先关机，后关载气。

20、注意事项

20.1、顶空进样器在运行过程中 手请勿放入仪器内部，以免误伤。

20.2、用压盖器密封顶空瓶盖：压好后用手用力拧转一次，可以转动会漏气，反之密封性良好。

20.3、进样等待时间不需要自己设置，系统会自动生成。

20.4、顶空进样器中的“厂家设置”，用户无需更改，如有误改，请及时联系我司售后。

20.5、要注意分流器是否松懈，柱前压是否是正常，如有漏气可轻轻插紧即可，不可太用力否则会导致色谱柱断裂在分流器中；

注意顶空瓶隔垫的质量，质量太差容易堵死进样针，请使用质量较好的隔垫；

20.6、顶空进样器必须在色谱仪准备状态下按开始。