气相色谱仪故障排除

实验室气相色谱仪故障的一般规律
    当一台气相色谱仪发生故障时，应该首先从以下方面去考虑。
    ①漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开，所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片，特别是容易老化的部件，在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。
    ②堵还是跟气体有关。由于堵塞，使气体流量改变甚至为零，造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴，由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。
    ③接触不良线路板的插件，接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态．都是造成接触不良的主要原因。
    ④断路因线路和信号线一般较细，在操作过程中稍有相碰，都会造成断路。保险丝的烧毁，线路板元件断路也是一个方面。
（二）故障处理的常规方法
    1．先观察后动手
    当色谱仪出现故障时，不要急于动手。首先要回顾和审视以往的情况，查阅过去的维修记录，判断保留时间是否有改变；基线漂移和噪声跟以往有何不同；峰形有没有改变等，然后再着手去排除故障，不要就事论事，头痛医头，脚痛医脚。这样往往会忽视或不注意别的信息，造成事倍功半。
    2先外部后内部
    故障究竟发生在仪器的内部还是外部，一般的检查方法是先外部后内部，即先检查，通过人的感官便能确定故障的部位，然后再打开外壳查看内部的部件。外部检查主要包括如下内容：
    ①载气和各种辅助气体它们的压力、流速和载气线速度是否正常；
    ③温度色谱柱、进样器、检测器以及传输管线的温度指示值是否正常；
    ③气体管线和过滤器是否清洁干净，吸附剂是否饱和，有没有泄漏；
    ④进样器及连接管线的消耗品  隔垫、O形圈、垫片和密封圈是否损坏，漏气和吸附}
    ⑤注射器和进样阀操作是否规范，有无泄漏，针的尖锐程度和干净性；
    ⑥样品的完整性浓度、存储器和存储时间是否有变化；
    ⑦数据处理机连接和设定值是否合适。
    开机内部检查主要包括如下内容：
    ①机内电源指示灯、电子管或其他发光元件是否通电发亮；
    ②有无高压打火、放电、冒烟现象；
    ③机内有无特殊气味，如变压器电阻等因绝缘层烧坏而发出的焦煳味。
  3先整体后局部
  气相色谱仪是一个完整的分析系统，主要包括五个部分：载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统。其中任何一部分的不正常都会引起故障的发生，所以要综观整台仪器的现象，大致估计问题出在哪一部分。如无法估计，则可采用分段检查，如怀疑某一部分不正常，可从大段到小段步步压缩，迅速而准确地判断故障出在哪个环节。故障范围限定在很小的局部，处理起来就十分方便。
（三）常见故障及排除办法
  1基线症状及处理方法
  (l)基线漂移
  ①气瓶压力不足  更换气瓶。一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染。
  ②系统未稳定或漏气等待温度达到平衡后，排除泄漏。
  ③放大器失灵检修放大器。
  ④TCD元件失灵更换TCD元件。
  ⑤固定液流失或未老化好降低柱温，老化柱子或更换柱子。
  (2)基线噪声大
  ①载气未净化或污染检查和处理净化装置。
  ②载气压力不稳，流速过高检查和测试载气流速。
  ③载气泄漏检查泄漏点并修复。
  ④检测器污染清洗热导池或火焰离子化检测器。
  ⑤热电检测器供电不稳检查供电电源电压及纹渡。
  ⑥放大器漂移检修或更换放大器。
  ⑦电路接触不良接插件用*清洗干净吹干，插紧，拧紧各端子接线。

  ⑧接地不良检查接地状况或浮空检查。
  ⑨信号电缆绝缘性能下降电缆两端接头拆卸，用兆欧表检查。
  ⑩加热器电源干扰切断加热器电源，确认后修理。

  ⑾使用氢气发生器时氢气波动过大调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡。
    （3）基线出现大毛刺，周期性干扰或波动
    ①电源干扰检查供电电路是否接在大功率设备上，改变为单独供电。
    ②接地不良检查地线，决不能用零线代替地线。
    ③阀中有固体微粒，造成气流有脉动  清洗阀，清除固体颗粒。

    ④灰尘或固体颗粒进入检测器清洗和烘干；气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢。
    ⑤载气出口有冷凝物或凝聚物局部堵塞加热管路·吹除管道中凝聚物或清洗管道。
    ⑥载气输入压力过低或稳压阀失控提高输入压力，使稳压阀降压不大于0.05MPa或检查阀的性能。
    ⑦电源插头接触不良检查插头是否松动，用*清洗触头。
    (4)基线不能调零
    ①信号线短路排除短路。
    ②基流太大排除造成基流大的原因，如气体不纯、固定液流失、燃烧气流量过大等。
    ③检测器或放大器有故障检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件。
    ④TCD的桥臂不平衡更换TCD的热丝。
    ⑤FID的喷嘴局部堵塞排除堵塞物。
    (5)基线呈S形波动
    ①恒温箱保温性能不好，随外界环境温度变化而变化恒温箱外层加保温棉。
    ②色谱仪安装在气流变化大的环境中  更改安装色谱仪的地点。
  2．无峰、峰太小的原因及处理方法
  (l)无峰
    ①载气气路严重泄漏做气密性检查，特别对色谱柱接头、检测器入口的泄漏进行检查。
    ②TCD未加桥流或桥路供电接线断检查TCD桥路供电。
    ③信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰用万用表检查，或信号线两端拆卸并用兆欧表检查。
    ④记录器或检测器未工作检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出。

    ⑤取样阀或进样阀泄漏，样品量减少检查阀的气密性。
    ⑥汽化室温度太低，样品不能汽化检查汽化室温度并升高。
    ⑦柱温太低升高柱箱温度。
  (2)峰太小
    ①载气流速太低检查测定柱出口载气流速，并进行调整。
    ②TCD桥流因电路故障而降低检查桥路供电电流。
    ③取样阀漏，取样量少检查取样阀的气密性。
    ④反吹阀或柱切换阀的时间程序设置不当，使组分被反吹、柱切换或开关门时损失根据色谱图的分离谱图重排反吹、柱切换时间，重排组分出峰时间。
    ⑤色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切换检查柱出口和载气流速，用标准气检查色谱柱的分离谱图、重排程序时间或更换色谱柱。
    ⑥衰减电位器衰减过头或运行中衰减量发生变化检查或重新调整衰减电位器。
    ⑦柱温变低检查炉温并重新给定。
    ⑧进样量不重复改善进样技术。
    ⑨燃气不足换钢瓶或者重新给定燃气流量。
    3．出不正常峰的原因及处理方法
   （1）拖尾峰
    ①柱温太低适当提高柱温，但要保证所需要的分离度，更不能超过柱zui高温度。

    ②进样器衬套或柱吸附活性组分更换衬套及减括玻璃毛。
    ③两个化合物共洗脱提高灵敏度，减少进样量，降低柱温10-20℃，以使峰分开，更换柱子。
    ④柱污染去掉柱前端的减活玻璃毛或者更换柱子。
    ⑤色谱柱选用不当更换色谱柱，特别在气固色谱模式时，固定相的选用尤其重要。
    ⑥系统死体积太大柱后加尾吹，减少系统死体积。
    ⑦金属填充柱吸附改用玻璃填充柱。

    ⑧色谱柱过载．PLOT柱更易过载减少进样量或稀释IO倍再进样。
  (2)前伸峰
    ①汽化室温度太低提高汽化室温度以保证样品*汽化。汽化室温度一般高于柱温50-100℃。
    ②柱温太低提高柱温·保证样品在系统中不至于被冷凝。
    ③载气流速太低检查载气稳压阀，检查柱出口流速，重调。
    ④进样量过大，造成柱过载减少进样量，用小定量管或者
增加固定相含量。
    ⑤选用色谱柱不合适更换色谱柱。
    ⑥两种化合物共流出  提高灵敏度，减少进样量或降低柱温10-20℃以使峰分开；或更换色谱柱。
    (3)圆头峰或平
    ①进样量大改用小定量管，减少进样量。
    ②记录器增益太低调整放大量。
    ③超出检测器的线性动态范围改用小定量管，减少进样量。
    ④记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障检查并进行调整。
    (4)鬼峰
    ①柱头有污染物老化柱子，然后空运行直至鬼峰消失。
    ②进样垫流失或降解降低进样温度，更换高温进样垫。
    ③载气不纯净化载气或者更换纯度高的载气。
    ④汽化室污染清洗汽化室。

    ⑤固定相和载气中的污染物发生反应更换固定相或载气
    ⑥进样口过热降低进样口温度。
   (5)分裂峰
    ①检测器过载减少进样量或者稀释样品浓度。
    ②柱温波动检查温控系统及炉子封闭情况。
    ③进样技术不佳，形成二次进样改善并提高进样技术。
    ④密封垫泄捕更换密封垫。
   (6)反峰 

    ①记录器输入线接反改正电源接线或信号倒向。
    ②载气或燃烧气不纯更换气瓶或净化器。
    ③用TCD时使用N2作载气部分组分出反峰改用H2或He作载气。
  4重复性差的原因及处理方法
  (l)峰谱重复性不好
    ①取样阀瓣因划伤串气检查、修复或更换取样阀瓣。
    ②色谱柱填料装填太松，阻值变化造成保留值变化测定气阻，重新装填或更换。
    ③放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良检查隐患，必要时更换继电器或电路元件。
    ④桥路供电不稳，或高或低检测桥路电流和纹渡，必要时更换。
    ⑤衰减电位器接触不良用*清洗，吹干后复原。
    ⑥记录器灵敏度太低检查和调整记录器或记录系统。
    ⑦漏气，特别有微漏检查系统气密性。进料口橡胶垫要及时换，特别是在高温情况下。
    ⑧柱温未达平衡柱温升至工作温度后还应有一段时间平衡。
    ⑤程序升温过程中，流速变化过大每次程序升温时，应用足够的时间平衡。
    ⑩载气严重不纯，基线波动大更换载气。
  (2)峰谱中一些组分峰突变

    ①柱吸附样品，随后解吸更换柱子或者固定相。
    ②进样量太大，形成倒灌减少进样量。
    ③进样技术太差，如进样太慢采用快速平稳的进样技术。