KY-200微库仑硫氯测定仪
操作规程
一、气源要求
普通氧气纯度≥99.95﹪ ，普通氮气纯度≥99.95﹪ 。
2、 气体种类:
反应气或燃烧气是氧气，为裂解氧（燃烧氧），载气是高普通氮气。
3、 流量设置
裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）
氮 气：200～250ml/min（200 ml/min）
4、 流量控制
① 气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。
② 分压控制在0.2～0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足，造成重复性不好；太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求
3. 硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中
三、操作程序
⑴ 开机顺序
打开温度流量控制器（后面板上）的电源开关，
先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.2～0.4MPa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围；
依次打开计算机，液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，打开主机开关
〔2〕操作步骤
点击“平衡”图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置”选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益”为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻”视含量大小而定
新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
屏幕上会出现红色的基线，我们需要把偏压调到状态，（硫为120-160，氯为240-260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到偏压。硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动”，按下进样器前进按钮
当峰形结束后，会显示转化率，重复2-3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。
右击“空白位置”，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。
关机及清洗滴定池
1.点击“工作控制”下的断开连接，关闭软件，关闭主机点源开关。
2.断开滴定池和石英裂解管联结处，关闭气源，两小时后关闭风扇。
3．清洗滴定池：从阴极臂排出电解液，用新鲜电解液充分洗涤池体电极，然后加入新鲜电解液使电极保持在新鲜电解液中；
9、注意事项：
1．积分电阻大小与峰形面积有关；电阻越大峰形面积越大，积分电阻越小峰形面积越小。
2．做硫含量物质时放大倍数不可超过500倍
3．当偏压过高时可通过调整偏压参数来实现，每次调整数值不宜过大，而偏压过低时则须更换新鲜电解液。
微库仑滴定仪理论（微库仑滴定仪由以下几部分组成）：
10、普通氮气：载气；普通氧气：反应气
