微量水分测定仪操作说明书

感谢您选用微量水分测定仪，您在使用仪器前，请认真阅读使用说明书。

*章  概  述

微量水分测定仪采用了LCD大屏幕彩色触摸显示器，软件界面内容丰富，操作内容汉字提示，灵活、方便除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点；还具有试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响；仪器中文液晶显示，并具有自动计算和打印功能，能打印出百分含量、样品编号、试验员、实验日期等内容；仪器准确度为：①水含量小于10微克水时，测量值误差小于2ug水；②水含量在10微克-1000微克水时，测量误差≤2ug水；③水含量在1000微克以上时，测量值误差≤0.2%（不含进样误差）.

一、主要特点：

◇能对低含量样品进行微量分析，灵敏度高。

◇可无限存储实验结果。

◇友好的人机对话，具有触摸屏方式的人机交互式界面。

◇显示时钟（年、月、日、时、分、秒），掉电保持。

◇打印机：热敏型，36个字符，汉字输出。

◇采用程序控制，直接从界面输入数字调整搅拌速度。

◇多种公式选择，自动更换显示单位（ug、mg/L、ppm、%）可记忆。

第二章  技术参数

○显示方式：LCD彩色大屏幕触摸显示器

○测量范围：0.0001%（1ppm）至100%

○灵 敏 阈：0.01ugH₂O

○准 确 度：对于5μg-1mg为±2μg，对于1mg以上，为0.2%（不含进样误差）

○试验结果：打印

○功 率：小于60W 

○使用环境：温度5℃－40℃

○湿度：〈85% 

○外形尺寸：385×290×280（mm) 电 源：AC220V±10% 50Hz±5%

○重 量：约8kg

第三章  工作原理

卡尔——菲休试剂同水的反应为：

I₂＋S0₂＋3C₅H₅N＋H₂0——2C₅H₅N·H1＋C₅H₅N·S0₃  ……………（1C₅H₅N·SO₃＋CH₃OH——C₅H₅N·HS0₄CH₃……………………………… （2）

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反映，根据法拉第定律，碘与电量成正比反应出来。

2I^--2e—I₂1摩尔碘与1摩尔水质量反应，因此1mg水相当于10.71库仑电量，根据这个原理，水分含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在屏幕上直接显示出测定样品的百分比含水量和PPM值。

第四章 仪 器 结 构

仪器前面板与后面板说明 : 图一

1、彩色触摸显示屏  2、电解电极插座

3、测量电极插座    4、打印机

5、散热口          6、保险丝

7、电源开关        8、电源插座

9、测量电极        10、滴定池（阳极室）

11、搅拌棒         12、密封塞

13、阴极室干燥管   14、阳极室干燥管

15、进样口         16、电解电极

第五章  操作步骤

• 系统设置、历史记录、

主控界面：1、电解电位指示、电解电流指示  2、含水量 ug  测定时间3、含量/ppm/值       4、启动键/打印键    5、搅拌速度调节、6、称重法设置.

二、按系统设置界面可输入相应参数

本系统有汉字输入功能1、试验方法（即：体积法/重量法） 2进样体积、3、试样密度 4、样品编号 5、样品名称6、操作员7、自动打印开关8、屏幕对比度调节（可按光标进行相应的修改和设置）

三、历史记录界面方可查询存储实验结果。

第六章  设置完成——使用方法

一、滴定池的清洗，干燥和装配

1、（新配滴定池除外）使用过的滴定池应把所有的磨口打开，放在大约恒温80℃的干燥箱内烘干约1小时左右，取出自然冷却后再用。或者用丙酮或无水乙醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干。

2、将约120毫升左右的试剂用漏斗注入阳极室，再装上电解电极，通过干燥管插口注入约5毫升试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致。

3、把硅胶装入干燥管内，注意不要将粉装入，然后将进样口装好（装配图2）。把搅拌子小心放入池瓶，然后装上测量电极，装上干燥管。当使用环境湿度大或试样要求精度高时，应在各磨口处薄薄的涂上一层真空脂或凡士林，然后轻轻转动一下使其较好的密封。

3、把滴定池放到磁力搅拌器的凹槽内，先把测量电极插入测量插座，然后把电解电极插入电解插座（左边插电解电极，右边插测量电极电极）。

4、试剂的初始平衡（新试剂为黑褐色，）用100微升进样器抽取100微升纯净水，从进样口慢慢的注入，边注入边观察试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时同时，测量电位和电解电流有数字显示时，仪器开始计数。此时应立即停止进水。初始平衡大约20分钟即可达到终点。

5、空白电流的清除

滴定池注入试剂难免要进入空气，仪器初始平衡后也难免产生空白电流，可用下述方法能缩短平衡时间。当滴定速度下降或到平衡点时，关闭搅拌。把滴定池拿起来，摇晃电解池瓶，使试剂充分吸收池瓶内空气中的水分，再把电解池放回搅拌器，以上过程重复几次即能缩短平衡时间。

6、仪器的试剂使用时间过长，在1―2小时内还慢慢计数，测量电位仍有数字显示，达不到终点时，说明试剂已失效必须更换新试剂。

二、仪器的标定

当仪器初始平衡达到终点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。

1、用0.5微升进样器抽取0.1微升纯净水，为注样做好准备。

2、按启动键。

3、把纯净水通过进样塞注入到阳极室试剂中，注意针尖应插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后仪器可自动开始电解。

4、蜂鸣器响仪器显示提示字符“终点”。其显示结果应为100±5ugH₂O（不含进样误差），一般标定2-3次取平均数，计算结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。

抽取一定数量试样后，将试样通过旋塞注入阳极室，仪器开始计数。电解终点后锁定数值、报警。仪器状态栏显示终点，可进行下次试验。仪器将自动计算结果并显示。若选择打印，可按选择的打印方式打印。

4、按启动键后迅速将样品注入电解池，仪器开始自动计数，直到终点报警。

5、样品中水分含量由以下关系式来计算：

所测结果（μgH₂O）所测结果（μgH₂O）

含水量PPM=                   =

样品重量（g）    试样比重×试样体积ml

本机设有重量（μg）与体积（PPM）自动运算功能，无需人工计算。

第七章  注意事项

1、在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新鲜试剂。

2、不要用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水*冲洗干净，当更换新试剂时应有良好的通风设施。

3、试剂的保存；必须避光，保存温度在8℃以下（冰箱内恒温室内*）.         

第八章  维护与保养

一、仪器的安装场所

1、仪器应放在避光处，阳光直射池瓶会造成试剂过碘，计量小不计数，测定数值偏低，必须再进水平衡。环境温度在5℃~40℃。

2、不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作。

3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。

二、硅胶垫的更换

进样口内的硅胶垫用久了使用会使针孔变的无收缩性，大气中的水分进入而影响测定。应及时更换。

三、硅胶更换

干燥管内的硅胶由蓝色变至暗红时，应及时更换，不要让硅胶粉末装入干燥管，否则将造成阴、阳极室无法排气，而造成测定结果误差大。

四、滴定池磨口保养

每周内要转动一下滴定池的各磨口处，以免时间长拆不下来无法更换试剂及变色硅胶。

五、电解池的注意事项

（1）阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换电解液。

（2）滴定时间超过半个小时，仪器尚不能稳定，此时应停止搅拌，观察电解电极下铂金网底是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。

（3）更换试剂时必须小心，不要与皮肤接触，接触后要用水*冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成分，所以试验室内要保持通风良好。

六、测定的注意事项

（1）把样品注入电解池时，进样器的针尖一定插入试剂，样品不应与池瓶的内壁及电极接触。

（2）该仪器的典型测定范围是10微克~10毫克，为了能得到准确结果，要适当地根据样品的含水时来控制进样量，（即；含水量大减小进样量；含水量小加大进样量）一般用厂家配送的100微升进样器就可以，控制仪器显示值在100—1000微克水范围内*，水分含量在0.01%下时，可用1毫升进样器用称重法进样，即节约试剂又节省时间。

七、常见简易故障处理

试剂初次进水平衡长时间达不到终点

1.进水太多，初次进水平衡试剂用100微升进样器抽取纯净水，从进样口慢慢注入到试剂，边注入边注意试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时，仪器的测量电位应迅速上升，显示屏开始快速计数，此时应立即停止进水。仪器在半小时之内就可达到初时平衡到终点。

2.试剂与该仪器不匹配，请选用（正工牌）试剂。

3.电解电极两铂金网之间的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小时，自然冷却后再用。

4.仪器测定数据偏低或偏高，要认真清理两电极铂金上的附着物；

一、测量电极的两铂金触点，使用时间长了上面会有污垢，从而造成两铂金触点和试剂接触不良，电阻阻值偏大，而传递给主机的测量信号偏低，此时仪器的测量结果就会偏低。

具体处理方法；将测量电极的两铂金触点用酒精灯烧至暗红，然后自然冷却再用，或者把测量电极的两铂金触点平放在工作边，用刀片轻轻刮掉上面的附着物，（注意两铂金触点要平行放入电解池瓶，两铂金触点更不要碰在一起造成短路，短路会造成仪器不计数，测量电极开路会造成仪器无限度计数，长时间不到终点，直到试剂过碘失效为止）

• 电解电极上面的两铂金网，下网是电解的正极，内网是电解的负极，电解电流是通过外网穿过陶瓷半透膜和内网进行水分电解的，两铂金网上有附着物会造成电解电流不均衡，电解速度不稳定，测量结果偏差大，忽高忽低。

具体处理方法；用无水乙醇或甲醇，丙酮进行清洗，（清洗时动作要轻，用能伸进电极的小扁笔刷洗，注意别把两铂金网弄掉，）污垢不容易清除时可把电极放在一个容器里面，内外铂金网用稀硫酸浸泡（化学试剂商店有售，）十小时以上，电极上的胶木帽、信号线、插头不能碰硫酸，然后取出再用无水乙醇清洗烘干后自然冷却再用即可。

仪器的测量结果偏高主要问题（外来因素干扰）电解池瓶密封不好，炎炎夏日，空气湿度大，难免有潮湿空气进入池瓶，池瓶上的各磨口处要用真空脂或凡士林充分密封（注意；每周一定要活动一下各磨口处，以免时间久了干住取不下来）进样口内的硅胶密封垫是否松弛？干燥管内的变色硅胶是否失效？这些事项尤为重要。搅拌器不搅拌；观察搅拌子是否偏心，搅拌开关是否打开，后面调速电位器是否调至过低启动不起来（顺时针快，逆时针慢）；打印机不打印；参数设置有误，打印纸装安装不正确，打印机开关是否打开（打开时绿色指示灯亮）。

总上所述；假如上面的情况都处理得当，仪器还是不能正常使用，只有返回生产厂家进行检测校准（非专业人员请勿拆卸调整）.