精密陶瓷的密度测量与分析

精密陶瓷的密度测量与分析

实验目的：了解粉体和烧结体密度之密度及其测定方法。

实验材料： 陶瓷粉粒〈SiO2粉〉，陶瓷烧结体〈PTCR ferrite试片〉

实验设备： 电动天秤、量筒、烧杯、比重瓶、真空帮浦、蒸馏水、蜡、加热器。

密度之测定     (Density Measurement)

原理：

1、密度之意义

密度(density)乃是指物质单位体积的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示。

密度：单独使用时，可有数种意义，故有必要将常用的一些术语作完整的解说：

(1)结晶密度〈Crystallographic density〉：此为自具连续性而无缺陷的结晶格的材料所测出的理想密度。

(2)比重〈Specific gravity〉：与结晶密度同。 只是没有单位。

(3)理论密度〈The oretical density〉：与结晶密度同，但易将固溶体和复合的晶相计算在内。

(4)总体密度〈Bulk density〉：此为陶瓷制品所测得的密度，其中晶格缺陷、各种晶相和由制造产生的孔隙均包括在内。 

2、密度的测定

理论密度可由所参与之元素的结晶构造数据和原子量计算出来。陶瓷体的总体密度则可由数种方法来决定。如果陶瓷体为简单的几何形状〈诸如实心圆柱体或长方形棒条〉，其体积可的测出，则其总体密度〈B〉可由干燥重量除以实测的体积来决定。以下是一些简单几何形状的总体密度计算案例：

实心圆柱体                 Bc = D/Vc = D/(pr2h)      (2.1)

长方形棒条或平板           Br = D/Vr = D/(lwh)      (2.2)

Bc，Br和Vc，Vr分别为实心圆柱体和长方形棒条的总体密度和体积。

D：为所测试之形体的重量

r：为半径，h：为长度，l：为长度，w：为宽度。p =3.14。 

形状复杂之物体的总体密度则可由阿基米得原理来测试，此法为根据物体在空气中的重量与其在为所测试之形体的重量，以计算其体积。若欲测试之陶瓷组件没有与表面相通之孔隙，则可直接浸于水中测试。

若组件含有与表面相通的孔隙，则必须涂上一层已知比重的蜡或其它不透水原料。也可根据美国材料测试学会的规范ASTMC373[1]，予以蒸者后测试。后项技术可直接测出总体密度、开放性孔隙率、吸水率和视比重，并可间接测出密闭性孔隙率。此法首先得测出欲测物之干重(D)，在将欲测物放在水中蒸煮5小时，然后在水中冷却24小时。接着测试其在空气中的湿重含在水中之湿重。其计算方式如下：

外部的体积  V = W – S               (2.3)

总体密度    B = D/V                  (2.4)

视孔隙率    P =(W-D)/V               (2.5)

不透水材质的体积 = D – S            (2.6)

视比重      T =D/(D-S)               (2.7)

吸水率      A = (W-D)/D              (2.8)

视比重可与真比重作一比对，以估计密闭孔隙的百分率。

〈真比重可由结晶计算或由手册中查得。〉 

在描述陶瓷材料的性质时，测试其总体密度是件必要的事。此由于孔隙的数量及其分布情形，对材料的强度、弹性模数、抗氧化性、耐磨耗性，以及其它重要的性质均有重大的影响。 

真密度的测试方法 

(1)   浮力法〈比重天平法〉

在气相中及液相中秤量粒子，得质量ms及m’s，

则粒子在液相中承受之浮力为 f = (ms - m’s)g

由Archimedies原理之在密度rl的液相中，体积Vs的粒子承受的浮力为

f = Vsrlg

因而由两式得粒子体积为

Vs = (ms – m’s) / rl

粒子的密度rs用下式计算

rs = ms – Vs

若补正气相密度rg所致的浮力，则成(JISZ – 8807(1962)固体比重测定法)

ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg

粒子比液体轻时，可加重锤而使粒子沈入液相中测定，用下式计算

ρs = [ms/(ms-m’s+Dms)](ρl-ρg) + ρg

Dms为附加的重锤重量

粒子小时，不能直接悬吊于天平而测定质量，要用圆筒型比重瓶，这是直径约20mm，长约35mm的薄玻璃制，一端封闭，引出口的一部份，连接于吊线，吊线通常用毛发或细尼龙线，以免体积变化或表面张力的影响。 

(2)比重瓶法〈Pycnometer〉

这是用图1-9所示体积约15-30cc的比重瓶，适于测定小粒子或粉末的比重。先将粉粒体装入比重瓶体积约1/2，在10mmHg以下的减压力，充分除去气泡。设比重瓶质量为m0，体积为V0，充满密度rl的液体，则全质量m1为

            m1 = mo + rlVo

其次在比重瓶中装入质量ms，体积Vs的分粒粒体，充满液体时的质量m2为

             m1  =  mo + rl (Vo – Vs) +ms

            粉粒体的体积由Vs两式得

             Vs = (m1 – m2 + ms) / rl

             因而粉粒体的密度rs为

             rs = [ms/(m1-m2+ms)]rl

(3)卢夏帖里叶比重瓶法

用图所示有体积刻度的瓶，先将液体装到刻度管部C*，在恒 温槽中保持一定温度，以刻度测定体积V1，其次将正确测量的质量ms粉粒体装入瓶中，藉减压或震动除去气泡，在恒温槽中成为一定温度后，以刻度测定当时的体积V2。

             rs = ms / (V2 – V1) 

1、粉体之Bulk Density

(1)   取一干净且干燥之量筒〈容积100c.c.或200c.c.〉，至于天平上秤重，秤至0.1gm。

(2)   在量筒内装入一些粉粒〈必要时，其粒度可经过筛选〉，然后将量筒在一橡皮垫上轻敲20次后，利用量筒上之刻度读取该粉粒之体积〈读至1c.c.左右〉。

(3)   将装粉体之量筒置于天平上秤重，秤至0.1gm。然后将装有粉体之重量减去未装粉体之重量，即得该粉体之重量。

(4)   以粉体之重量除以粉体之体积，即得Bulk Density。

(5)   另选其它粒度之同类粉体进行以上步骤。

(6)   由于操作上的不同，此Bulk Density可能会有20%的误差。

2、粉体之True Density

(1)   将比重瓶洗净、烘干、抽真空后，以电动天平秤重，秤至0.1gm，即Mo。

(2)   在比重瓶内装入蒸馏水。〈装至比重瓶的刻划处〉查表求得实验当时水的密度，利用公式M1 = Mo + roVo，求得M1。〈30c.c.之比重瓶，Vo即为30c.c.〉

(3)   将测试用的粉粒秤重，秤至0.1g，此即是 Ms。

(4)   将秤重后的粉末装入比重瓶内，在加入蒸馏水至比重瓶的刻划处，然后秤其重量，此即M2。

(5)   利用公式      rs ＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl

求得粉粒体的真实比重

3、烧结法之Bulk density（封蜡法）

(1) 先将未封蜡的试样放在室温下一小时候称其重量，记为W1。

(2) 将蜡一层层刮下来，以磁性搅拌机加热其融化，将试样放入，使其覆盖一层蜡以封住表 面的void。封蜡完成后使其在室温下冷却30分钟后秤重，记为W2。

(3)  将封蜡的试样放入25℃的水槽中秤重，记为W3。

(4)  如不知道蜡的密度，必须先测量其密度，记为F（可用天平称重，以水位之上升量体积，计算密度）。

(5)     以下式来计算Bulk density

 Bulk density = W1/{ W2- W3 - [ (W2-W1) / F] }

4、烧结法之Bulk density（煮沸法）

(1) 先将样品放在150℃的炉中加热，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后，称重记为D。

(2) 将去离子水煮沸后，试样放入煮半小时（要使试样沈在水面下，但不要碰到底和旁道），在水中冷却1小时（此法乃简化之方法）。

(3) 试样在水中吸水后，将外表稍擦干，称重记为W。

(4) 将试样用漆包线包好，悬吊水中秤重记为S。

(5) 依照实验原理可计算得：

A.  样品体积V=W-S           
B.  open pore体积= (W-D)÷a1

C.  实体部分体积= D-S         D.     视孔隙率P= (W-D)/V*100

E.  吸水率A= (W-D)/D*100     F.    视比重T= D/(D-S)

G.  Bulk density B= D/V