比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法

实验目的:

1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用；
2. 掌握浸液法 —— 比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法

实验原理:

1. 测试技术概述
   粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。
   气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。
   浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以*排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此，本实验采用这种方法。
   2. 测试原理

比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为：

　　式中：m₀—— 比重瓶的质重，克；
　　　　　m_s—— (比重瓶+粉体)的质重，克；
　　　　　m_sl—— (比重瓶+液体)的质重，克；
　　　　　ρ_l—— 测定温度下浸液密度；克/厘米³；
　　　　　ρ—— 粉体的真密度，克/厘米³；

实验器材

1. 真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成（见图3-1）；
2. 温度计：0～100℃，精度0.1℃；
3. 分析天平：感量0.001克；
4. 烧杯：300 ml；
5. 烘箱、干燥器。

实验过程

1、 称量事先洗净、烘干的比重瓶的重量m。。
2、 用四分法缩分待测试样。
3、 在比重瓶内，装入一定量的粉体试样，称量比重瓶和试样重量ms。
4、 将蒸馏水注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。
5、 启动真空泵，抽气15～20分钟。
6、 从真空干燥器内取出比重瓶，向瓶内加满蒸馏水并称其重量msl。
7、 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其重量ml 。

数据处理

1. 数据记录
将测定数据进行整理，填入下列表格中。

* 试样为Si₂O，室温26℃，水的密度0.9978 g/cm³
2. 数据处理
1.1 粉体的真密度按下式进行计算

数据应计算到小数点第三位。
    1.2 平均值的计算每组试样需进行5次平行测定。在计算平均值时，其计算数据的zui大值与zui小值之差应不大于±0.008。如果其中有2个以上的数据超过上述误差范围时，应重新取一组样品进行测定

参考资料

[1] ［日］三轮茂雄·日高重助，粉体工程手册。中国建筑工业出版社，1987年7月。
[2] 祝桂洪，陶瓷工艺实验。中国建筑工业出版社。1987年7月。
[3] 鲁法增，水泥生产过程中的质量检验，中国建材工业出版社，1996年（第1版）。