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2016/9/13 14:49:54在“气十条”和“水十条”相继出台后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的zui终受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。
仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有*的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
实验部分
参考标准:《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理:
样品中的挥发性有机物,在一定条件下挥发,达到气、液、固三相平衡后,用氮气流吹出样品中的挥发性有机物,然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过保留时间和质谱图进行定性,外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);
HT3动静态顶空自动进样器(edyne Tekmar 公司);
电子天平(德国赛多利斯 精度:万分之一);
精密移液器(德国普兰德 1ml、5ml、100μl);
容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);
甲醇(色谱纯)、氯化钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、石英砂(20-40目);
54种挥发性有机物(VOCs)混合标准溶液(美国AccuStandard)等。
仪器测试条件
动态顶空参数:
传输线温度:150℃;阀温度:150℃;
样品瓶预加热平衡温度:40℃;
样品瓶预加热平衡时间:5min;
加热混合模式:中速混合;
加热混合时间:2min;
吹扫流速:75ml/min;
吹扫时间:5min;
捕集肼温度:30℃;
捕集肼干吹时间:1min;
捕集肼干吹流速:50ml/min;
解析温度:225℃;
解析时间:5min;
烘烤温度:230℃;
烘烤时间:10min;
烘烤反吹气流速:450ml/min。
GC-MS6800参数:
色谱柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;
柱流量: 1.0mL/min;
分流模式:分流;分流比: 15:1
柱温: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;
进样口温度:220℃
气质接口温度:250℃
离子源温度:200℃
溶剂切除时间:7min
扫描范围:FULL和SIM模式
图2. 54种挥发性有机物(VOCs)标准物质在SIM模式下的TIC图
小结
本方法采用天瑞仪器GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs,方法稳定可靠,分离度高,定性能力强,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小。