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ICP-5000测定仲钨酸铵中15种杂质元素含量

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2016/9/18 14:35:35

技术难点
  基体复杂
  微量痕量元素

  仲钨酸铵(APT)是其他钨化合物和钨合金制备的原料, 作为添加剂常用于石油化工行业,其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低(<0.001%),不同APT牌号对杂质含量要求不同(GB10116-2007),其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级,因此,在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。
  目前,国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式,具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点,本文采用氨水和双氧水溶解样品,并用盐酸除去基体中钨,随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Al、Ca、Cd等15种杂质元素含量。
样品前处理
  准确称取一定量的仲钨酸铵样品于烧杯中,按国标GB/T 4324的方法处理样品,待测。
仪器配置
  ICP-5000垂直型电感耦合等离子发射光谱仪;
  分析参数见表1。

表1 ICP-5000的仪器条件

参   数

设  置

仪器型号

ICP-5000垂直型

RF功率(W)

1150

冷却气(L/min)

12

辅助气(L/min)

0.60

雾化气(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

冲洗泵速(rpm)

100

积分时间(s)

智能积分

标准溶液配制
  采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度 

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/mL)

1

Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、V

0、0.1、0.2、0.5、1、2

检出限
  将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表3;

表3 被测元素的检出限 

元素

检出限(μg/kg)

元素

检出限(μg/kg)

Al 308.2

7.8

Mg 280.2

0.1

Ca 422.6

6.6

Mn 259.3

0.3

Cd 228.8

1.3

Ni 231.6

8.2

Co 228.6

2.1

Pb 220.3

34.3

Cr 284.3

2.1

Sb 231.1

6.2

Cu 324.7

2.1

Sn 189.9

43.2

Fe 259.8

3.3

V 311.0

1.5

K 231.6

30.1

 

 

测量结果及加标回收率
  采用ICP-5000测定3个平行样品,考察各元素的方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表4所示,3个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%,加标回收率为80%-120%。


表4 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率

元素平均值(mg/kg)RSD加标浓度(mg/kg)加标后(mg/kg)加标回收率(%)
(%)
Al1.41.5109.9485.4
2522.283
Ca420.41053110.3
2570112.1
CdND——1011.3113
2528.6114.2
CoND——109.9999.9
2524.899.3
CrND——1010100.2
2525.3101.2
Cu1.63.91012.6109.7
2529.6111.9
Fe10.63.71026.180.7
2541.895.3
K71.91018.9119.2
K71.92533.5106.1
Mg8.42.61017.187.6
2533.399.8
Mn0.492.91010.9103.9
2526.6104.6
NiND——1010.7105.7
2528.2112.3
PbND——109.3893.8
2524.999.5
SbND——1010.8108.4
2526.5106.1
SnND——1010.2102.4
2526.1104.4
VND——1010.6105.8
2528.7114.9

结论
  采用氨水和双氧水溶解仲钨酸铵样品,并用盐酸除去基体中钨,随后用ICP-5000检测仲钨酸铵Al、Ca、Cd等15种杂质元素含量,方法检出限低,精密度小于3.9%,加标回收率为80%~120%,满足GB10116-2007两种牌号仲钨酸铵中杂质含量检测要求。 

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