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色谱仪气路系统

上海捷析仪器有限公司

2016/10/10 14:01:05

气相色谱仪的气路系统可以分为单气路和双气路两类。单其路系统包括一个进样口,一路载气。一般来说这种气路(仪器)只能安装1根填充柱,只能使用一些较简单的样品分析。

 

双气路,两个进样口(填充柱和分流/不分流毛细管柱进样口)的气路系统,可以安装1根填充柱和1根毛细管柱。可同时安装两个检测器,如TCDFID或者ECDFID。图2-1是典型的双气路色谱系统的示意图。

 

     图2-1  典型双柱仪器系统的气路控制示意图

l一载气(氮气或氦气)2一氢气;3一压缩空气;4一减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)5一气体净化器;6一稳压阀及压力表;7一三通连接头;8一分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;9一填充柱进样口柱前压调节阀及压力表;10一尾吹气调节阀;ll一氢气调节阀;12一空气调节阀;13*量计(有些仪器不安装流量计)14一分流/不分流进样口;15一分流器;16一隔垫吹扫气调节阀;17一隔垫吹扫放空口;18一分流流量控制阀;19一分流气放空口;20一毛细管柱;2lFID检测;22一检测器放空出口;23一填充柱进样口;24一隔垫吹扫气调节阀;25一隔垫吹扫放空口;26一填充柱;27TCD检测器,28TCD放空口

 

载气流量控制是通过两级压力调节,无论在分流或者无分流的状态都能保证色谱柱前的压力稳定不变,从而保证色谱柱流速不变。一个气源供填充柱和毛细管柱两路载气外,还提供第三路气体作为隔垫吹扫,该路气流用针形阀调节,流量约2-3ml/min。同一气路提供的第四路气是作检测器的辅助气,流量由针阀调节。另有一类色谱仪是采用恒流控制模式来控制载气的流量。这种控制方式可以克服色谱柱在程序升温时,由于阻力改变而产生的载气流速的变化。保持柱流速在升温过程不变,但当调节分流流量的同时。必须同时调节柱前压至原来的压力,否则是柱载气流速改变。

 

90年代初,首先由惠普公司在气相色谱仪上采用了电子压力流量控制系统-EPC(它是由一电子压力传感器和电子流量控制器组成)。EPC*通过计算机操作。极大地提高了仪器的性和稳定性,在色谱数据重复性提高的同时,又简化了人对仪器的操作。

 

装有EPC的色谱仪自动化程度高。如果安装好毛细管色谱柱后,只需输入色谱柱尺寸和所需流量或者柱前压,电脑就会自动计算并设置好各个压力参数。载气流量可用压力控制模式也可用恒流控制模式,还可以设置压力编程。EPC还有节气功能,当然这种仪器的价格是很可观的。

 

对于各种气的纯度应引起色谱工作者的重视。特别用毛细管,因其固定液只是填充柱的百分之一到千分之几。若载气中含有微量氧,在较高温度下会使某些极性固定液很快氧化,致使柱效率下降或者失效。为此即是五个9的高纯氮气也应该加脱氧管净化。

为使色谱仪器噪音zui小,检测器的灵敏度zui高,各路气体也都应该通过脱水和除油等净化器,净化器必须定期更换。

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