气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用

溶剂样品分析(水)简介

　　通常色谱仪的进样器的衬管体积约200～900μl当时1μl水样时，其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰，避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。

　　水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在的情况，表现出色谱峰分裂。

　　在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。

　　气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用

　　水也会引起检测器问题：例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。

　　更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。

　　所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机物萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μl时，体积膨胀大约为3001μl，当进样插管体积小于300μl时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。