1-甲基萘纯化方法

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用氯化钙干燥数天或者用氧化钡长时间回流干燥。通过玻璃单环填充的柱子从钠中分馏。在甲醇中通过溶解进一步提纯并且在甲醇中通过加入饱和的苦味酸溶剂使苦味酸盐络合物沉淀。用甲醇把苦味酸盐结晶之后，再将其溶解在苯中，并用lO%的氢氧化锂溶液萃取直到无色。真空下苯蒸发就得到1-甲基萘[Kloetzel and HerzogJ Am Chem Soc 72 1991 1950]。尽管如此，苦味酸盐和收敛酸盐络合物都不能很好地分离1-甲基萘和2-甲基萘。为了达到这个目的，将2-甲基萘(10.7g)溶于95%乙醇(50mL)中，再用1，3，5-三硝基苯(7.8g)使其沉淀，并且络合物用甲醇结晶(熔点153～153.5℃，2-甲基的异构体熔点是124℃)。[另一种方法是可以在热的冰醋酸中用2，4，7-三硝基芴酮来沉淀，其衍生物(163～164℃)从冰醋酸中重结晶]。1-甲基萘能够再生：将无水苯中的络合物溶液经过一个15in的活化氧化铝柱子，并用苯一石油醚溶液洗涤，直到硝基化合物的色带转移到接近柱的末端。该络合物用锡和乙酸一盐酸还能分解，随后用乙迷和苯萃取；将提取物分别用稀盐酸、强碱性的次磷酸钠、水、稀盐酸和水连续洗涤[Soffer and StewartJ Am Chem Soc 74 567 1952]。用蒽通过区域熔化能够提纯该络合物。