大孔吸附树脂用途大孔吸附树脂使用方法结构 大孔吸附树脂通常为白色球状颗粒，粒度为20-60目。大孔吸附树脂的微观小球系由很多互相间存在孔穴的微 大孔吸附树脂首要以苯乙烯、二乙烯苯等为材料，在0.5%的明胶溶液中，参与一定比例的致孔剂聚合而成。其间，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。 制备 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体，参与乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，它们互相交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂通常为白色的球状颗粒，是一类含离子交流集团的交联聚合物，它的理化性质安稳，不溶于酸、碱及有机溶剂，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。 理化性质 大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，然后抵达分别提纯的目的.其理化性质安稳，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响，在水和有机溶剂中可吸附溶剂而胀大。 吸附机理 大孔树脂吸附效果是依托它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力，通过它无量的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分隔而抵达分别、纯化、除杂、浓缩等不一样目的。大孔吸附树脂为吸附性和选择性原理相结合的分别材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度涣散或表面分子受效果力不平等而发生的表面吸附现象，这种吸附功用是由于范德华引力或生成氢键的效果;一同由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不一样的物质具有选择效果。通过上述这种吸附和选择原理，有机化合物根据吸附力的不一样及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而抵达分别的目的。 吸附条件宽和吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附技术的好坏，因而在悉数技术过程中应概括考虑各种要素，判定*吸附解吸条件。影响树脂吸附的要素很多，首要有被分别成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。 通常极性较大分子适用中极性树脂上分别，极性小的分子适用非极性树脂上分别;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中参与恰当无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附，碱性化合物在碱性液中易于吸附，中性化合物在中性液中吸附;通常上样液浓度越低越利于吸附;关于滴速的选择，则应保证树脂可以与上样液充分触摸吸附为佳。影响解吸条件的要素有洗脱剂的品种、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，应根据不一样物制裁在树脂上吸附力的强弱，选择不一样的洗脱剂和不一样的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改动洗脱剂的pH 值可使吸附物改动分子形状，易于洗脱下来; 洗脱流速通常控制在0. 5 ~5mL/ min。 类型 大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不一样，可分为非极性、中极性和极性三类。 非极性大孔吸附树脂 非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功用基，孔表的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水有些的效果吸附溶液中的有机物，zui适于由极性溶剂(如水)中吸附非极性物质，也称为芳香族吸附剂，例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。 中等极性大孔吸附树脂 中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂，以多功用团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。其表面兼有疏水和亲水两有些。既可由极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶剂中吸附极性物质，也称为脂肪族吸附剂，例如聚丙烯酸醋型聚合物。 极性大孔吸附树脂 极性大孔吸附树脂是指含酰功用基的吸附树脂，它们通过静电互相效果吸附极性物质，如丙烯酰胺。 利益 大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比照大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学安稳性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温文、再生处理便当、运用周期长、合适构成闭路循环、节约费用等诸多利益。 用途 大孔吸附树脂吸附技术zui早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，这些年在我国已广泛用于中草药有用成分的获取、分别、纯化工作中。与中药制剂传统技术比照，运用大孔吸附树脂技术所得获取物体积小、不吸潮、易制成外型漂亮的各种剂型，分外适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改动了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研讨的展开，国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流获取、超临界萃取、中药饮片滋润、大孔树脂分别等技术。 中药精制纯化 大孔吸附树脂用途大孔吸附树脂是近代展开起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末初步将其运用于中草药成分的获取分别。我国医学科学院药物研讨所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的获取分别，效果标明大孔吸附树脂是分别中草药水溶性成分的一种有用方法。用此法从甘草中可获取分别出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有用部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本，在LD605型树脂前进行动态吸附研讨，比照其吸附特性参数。效果标明除无机矿物质外，其它中药有用部位均可不一样程度的被树脂吸附纯化。不一样结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附效果研讨标明不一样类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附效果随吸附物质的结构不一样而有所不一样，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂获取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%支配。用D1300大孔树脂精制"右归煎液"，其干浸膏得率在4~5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏便当，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂获取了甜菊总甙，粗品收率8%支配，精品收率在3%支配。用大孔吸附树脂获取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量安稳，本钱低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的获取，获取物中银杏黄酮含量安稳在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司拾掇用大孔吸附树脂分别出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%，收率为0.6%。别的大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分别。 黄酮精制纯化 对地锦草的获取技术进行了研讨，旨在前进总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为调查方针，选用L9(34)正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为试验要素，每个要素取3个水平。效果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为*技术;洗脱液单调后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等选用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，运用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附功用及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的品种对吸附功用的影响进行了研讨，效果AB-8型树脂对苦参总黄酮的合适吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，标明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不一样类型的大孔吸附树脂研讨了中药银杏叶的获取物银杏叶黄酮的分别，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的解吸，解吸率是97.9%，标明不一样类型的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不一样。用大孔树脂分别葛根中的总黄酮，将用70%乙醇获取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)查看无葛根素斑斓停止，效果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%)，高于正丁醇法的5.42%。两种方法的首要成分底子共同，但用大孔树脂法分别葛根总黄酮具有收率高、本钱低、操作简练等利益，可供大生产运用。 皂苷精制纯化 赤芍为中药，其首要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分别赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流获取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其间芍药苷的含量为75%。本法操作简练，得率安稳，产品质量安稳。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方获取液，以扫除别的成分的烦扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，效果可以敏捷地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为方针，比照了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，效果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但技术较为凌乱，耗时长。陈延清选用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不一样类型的大孔吸附树脂(X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD)，精制后获取物的含固率明显降低，丹参素的丢掉都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保存率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保存率都很低，因而对丹参药材不宜选用;有些类型树脂对精制芍药苷类成分可以选用。选用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱烦扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。运用HPLC法查看大孔树脂柱处理过的样品液，操作过程少，色谱性污染小，柱压低，具有分别度高、专特色强及重现性好、灵敏度特色。蔡雄等研讨D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的技术条件及参数。人参获取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm，干重2.52g)，用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%洗脱液单调后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研讨了大孔树脂吸附法富集保和丸中有用成分的技术条件及参数，以保和丸中的陈皮的首要成分橙皮苷和总固物为评价方针。效果保和丸获取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm)，吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为*技术条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液单调后总固物约为处方量的4%。将D101型大孔树脂用于分别三七皂苷，效果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂获取分别蒺藜总皂苷，效果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研讨了中药毛冬青中的有用成分毛冬青总皂苷的获取分别技术，选用D101型大孔吸附树脂，效果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述效果标明同一类型的树脂对不一样成分的吸附量不一样。将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的获取分别，并与原技术有机溶剂获取法进行比照，效果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且技术简化、本钱降低。 生物碱精制纯化 大孔吸附树脂用途传统方法通常用阴离子交流树脂分别纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引进杂质，给后来的分别带来不方便，换用吸附树脂则可避免此类疑问。将3种大孔吸附树脂(D101，DA-201，WLD-3)运用于延胡索生物碱的获取分别，方法是让延胡索水获取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层区分。效果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了烦扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且通过大孔吸附树脂获取分别的延胡索生物碱制品体积小，相对含量高，产品质量安稳，具有出色的生理活性。 运用方法 在运用大孔吸附树脂进行分别精制技术时，其大致操作过程为:大孔吸附树脂预处理--树脂上柱--药液上柱--大孔吸附树脂的解吸--大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分别效果，因而对大孔吸附树脂的精制技术和分别技术的恳求就相对较高。 运用注意事项 该类树脂在通常的贮存及运用条件下性质十分安稳，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。
