粉煤灰游离氧化钙标准样品，水泥熟料游离氧化钙标准样品 适用范围 技术/4406818/4406928是河北省虹宇仪器设备有限公司自行研发的新一代实验仪器。
本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5 ％。
2 引用标准
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样
RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备
粉煤灰游离氧化钙标准样品，水泥熟料游离氧化钙标准样品原理及方法提要
在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：
过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙 黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4 试剂
粉煤灰游离氧化钙标准样品，水泥熟料游离氧化钙标准样品 分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 无水乙醇（CH3CH2OH）：纯度为99.5%。
4.2 乙二醇〔（CH2OH） 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%（m/V）氢氧化钾（KOH）溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N（CH2CH2OH） 3〕水溶液。
4.5 c（CaCO3）=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙 （CaCO3）2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢 滴加优级纯（GB 622—77）1+1盐酸（HCl）10mL。待溶解完毕，加200mL水煮沸数 分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇 匀。
4.6c（EDTA二钠）=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）标准溶 液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL 摇匀。标定方法如下：
准确吸取10mL钙标准溶液（4.5）置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀， 再加5mL三乙醇胺溶液（4.4），10mL氢氧化钾溶液（4.3）和约0.03g钙黄绿素-百里酚 酞指示剂（4.7）。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠标准溶液（4.6）滴定至溶 液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫 升数。同时作空白试验。
EDTA二钠的浓度c1（mg/mL），按式（1）计算：
（1）
式 中 c1——EDTA二钠标准溶液浓度，即1mL EDTA二钠相当于氧化钙的毫克 数，g/L；
c2——钙标准溶液（4.5）的浓度，mol/L；
V2——吸取钙标准溶液的体积，mL；
56.08——氧化钙的摩尔质量，g/mol；
V1——标定中消耗的EDTA二钠标准溶液体积，mL；
V3——空白试验时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL。
4.7 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素（C30H24N2Na2O13）和0.16g 百里酚酞（C28H30O4），与预先在110℃烘干的10g氯化钾（KCl）一起研磨均匀，装入 磨口瓶中，存放于干燥器内。
4.8 硅胶干燥剂。
5 仪器
5.1 铜质保温漏斗：直径10cm。
5.2 回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.3 加热装置：电热板或变阻电炉。
5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。
5.5 中速定量滤纸：直径15cm。
6 试样
飞灰的采样、制样，按照原水利电力部部颁标准《火力发电厂燃料试验方法》中 “RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定执行。
粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口，存放在硅胶干燥器内备用。
制样：将适量试验室样品灰样放入玛瑙研钵中，研细至能通过孔径71μm筛 子。样品研细后放在称量瓶内，并于105～110℃干燥箱内干燥1h，然后放入硅 胶干燥器中备用。
为防止空气中水分的影响，制样时应选择干燥环境。
7 分析步骤
称取约0.5000g试样，至0.0002g，置于250mL干燥的回流锥形瓶中，准 确加入10mL无水乙醇（4.1）及20mL乙二醇（4.2），再加入2～3颗玻璃珠，摇匀。 连接磨口回流冷凝管，在电热板（或垫有石棉网的电炉）上加热煮沸10min，取下。用 垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤，滤液收集于250mL的烧杯 内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤4～5次，向滤液中 加入50mL水，用玻璃棒搅拌均匀。再加入5mL三乙醇胺溶液（4.4），10mL氢氧化 钾溶液（4.3）和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂（4.7）。每加一种试剂均应搅拌均 匀。立即用EDTA二钠标准溶液（4.6）滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为 终点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。
8 分析结果计算
游离氧化钙的含量c%（m/m）按式（2）计算：
（2）
式中 c1——EDTA二钠标准溶液浓度，g/L（即1mL EDTA二钠相当于氧化钙的 毫克数）；
V1——滴定时消耗EDTA二钠标准溶液体积，mL；
m——试样质量，g。
9 精密度
注意事项
10.1 当游离氧化钙含量大于2%时，应适当减少称量，小于0.5%时，可称取试样 1g，以提高分析结果的准确性。
10.2 过滤前在铜质保温漏斗的注水孔加入适量沸水，并用酒精灯加热保温漏斗的 突缘以保温。试样取下后应趁热过滤，以免溶液温度降低，粘度增大，致使过滤困 难。
10.3 因经多次空白试验结果均为零，一般情况下可以不做空白试验。
包括原材料的变化。基本配方是保证我们稳定浇注和产品质量之根本。只要大家*了这个基本配方，不管是谁，都要维护基本配方的严肃性，不要轻易抛弃它。即使确实需要变动它，也应有一定的操作程序，以加强对基本配方的管理。实际操作中，由于原材料、天气的变化，通常是以基本配方为指南，根据实际情况进行一些微调，以取得*效果。我建议微调时，要保持石膏、水泥的用量不变，料浆用量尽量不变（关键是要保证料浆比重合适），仅对石灰用量作一些微调。这种方法，既保证了实际配方与基本配方的尽可能的一致性（因为只有这样，才能保证产品质量达到我们的预期效果），又简单易行，便于操作。
石灰调整的方法通常是，料浆比重变大、石灰有效氧化钙变高，石灰凝固性变好、气温变高时，适量减石灰；反之适量加石灰。基本配方中没有对铝粉膏的用量提出要求，原因是坯体的膨胀量是多种因素综合的结果，包括铝粉的发气量、石灰的膨胀量、料浆的稠度、天气因素。因此，工艺员应根据实际情况确定和调整铝粉膏用量，以坯体膨胀高度整体平模、四周都能切割到为*。作为工艺员，必须及时掌握原材料的变化，对工艺中出现的问题必须及时作出准确的判断，并对症下药，迅速有效的解决问题。不论何时，不论出现什么情况，工艺员都不能随意偏离基本配方。一般情况下，只有原材料、工艺装备、生产方法、或许还有天气发生重大变化时才会考虑调整基本配方。
必须保持料浆的稳定料浆稳定包括料浆比重的稳定和扩散度（又称为“塌落度”）的稳定。在基本配方不变的情况下，料浆比重越大，则水料比越小，坯体静停时间越短。我公司的料浆比重拟在1.385~1.40之间。料浆比重过低时，料浆中水份比例增加，粉煤灰量减少，坯体会出现鱼鳞纹、花斑，出釜产品易粘连。料浆比重过大时，料浆中水份减少，粉煤灰量增加，坯体会产生水平裂纹、静停时间短等。料浆比重不论是过大，还是过小，都会给坯体带来水料比失调、钙硅比失调，导致产品强度下降，并伴生各式各样的外观缺陷。原则上，料浆比重超出规定范围就不能使用，必须调浆。如果因料浆扩散度过小，料浆比重难以再调大时，每模可适量减一些料浆用量，以减少坯体水料比，但应尽早将料浆比重调回正常范围。
料浆的扩散度，应该是依据料浆比重自然形成，不同的粉煤灰，因其需水量不同，在同样比重下呈现不同的扩散度。在粉煤灰密度不变的情况下，这不影响料浆中水份比例。只要坯体水料比合适，只要浇注搅拌机（又称“浇注车”）放浆速度不受影响，扩散度再小也没关系。因此切记，浇注扩散度只是我们判断料浆稀稠的一种手段，但它不是工艺上的必要指标。另外，粉煤灰细度对料浆比重和扩散度有重大影响。通常粉煤灰越细，需水量则越大（即料浆中水份越大），且料浆比重则越小，扩散度也越小；粉煤灰越粗，需水量则越小（即料浆中水份越少），且料浆比重则越大，扩散度也越大。特别要强调的：1、工艺员要确保料浆比重在工艺要求范围内，要跟踪每一储浆罐料浆比重情况，并根据粉煤灰的细度变化及时向制浆人员提出制浆扩散度的要求。
、制浆人员必须严格按照工艺员要求的扩散度精心制浆，zui大限度地减少料浆比重的波动。3、制浆人员必须严格按工艺要求在料浆中掺入一定量的石膏。并均衡地使用切割下来的“面包头”。4、料浆必须有足够的搅拌时间，才能使用。三、必须保持原材料的稳定性粉煤灰加气混凝土的主要原材料为粉煤灰、石灰、水泥、石膏。下面分别阐述。1、水泥水泥是一种工业产品，其性能稳定。只要使用的是同一厂家、同一种类、同一强度级别的水泥，其性能基本上可以视同是一样的。2、石膏本公司使用的磷石膏是生产磷酸的下脚料。从过去进厂情况看，批与批之间，石膏的化学成份有一定的偏差，但每一批中的磷石膏其质量还是稳定的。因此，每当新来一批石膏时，要根据实际情况（能有化验数据）调整一下基本配方的石膏用量即可。3、粉煤灰本公司使用的粉煤灰，是徐州市西区环保热电有限公司的工业废料。
由于该公司使用的是循环流化床锅炉，能燃烧各种质量的煤，这就导致粉煤灰的质量随着煤质变化而变化。这是对我公司生产影响zui大，掌握起来难度zui大的因素。粉煤灰质量变化主要表现为细度变化、密度变化、二氧化硅（SIO2）含量变化、三氧化硫（SO3）含量变化、氧化钙（CaO）含量、含碳量变化等。而这些指数的变化会对加气混凝土坯体的水料比、钙硅比、稠化硬化时间、产品内在质量带来深刻的变化。
