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2017/2/26 22:16:01气相色谱法测定植物油中抗氧化剂的测定
用石油醚提取食品中BHT和BHA,通过色谱柱与杂质分离,用二氯甲烷分次洗脱浓缩,经气相色谱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,根据峰高,样品于标准比较定量。
方法所需仪器:气相色谱仪,FID检测器;振荡器。
方法步骤:
1 色谱柱制备
柱底部加少许玻璃棉、少量无水硫酸钠,称取硅胶6g和弗洛里硅土4g混匀后,用石油醚混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。一般选用1cm×30cm玻璃带活塞色谱柱。
2 试样制备
植物油样品:称取混匀植物油样品2.00g置于50mL烧杯中,加入30mL石油醚溶解转移到制备好的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移到色谱柱。用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩至近干时,用二硫化碳定容至2mL,气相色谱仪待测。
3 色谱条件
柱:玻璃柱150mm×3mm。柱温140℃,进样口、检测器温度200℃。载气:氮气,流速1.5kg/cm2。
4 测定
用时取标准应用液和样液3mL,以峰高比较定量。