（液相色谱）食用油中邻苯二甲酸酯类的检测方法

液相色谱仪检测食用油中邻苯二甲酸酯类的总含量

　　邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是一类普遍使用的化工产品，即增塑剂，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，对人体的健康有严重的危害。生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。食品在塑料包装材料中储存的时间越长，或者用于包装食品的塑料材料中增塑剂含量越高，食品受到PAEs的污染程度就越大。

　　邻苯二甲酸酯是目前主要的环境有机污染物之一，我国国家标准针对不同产品严格规定了邻苯二甲酸酯类禁止使用的种类和数量。目前邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定方法包括气相色谱法，气相色谱-质谱法等，但这些方法存在着试剂毒性较大、过程复杂消耗时间长等缺点。

　　南京科捷采用液相色谱仪检测食用油中邻苯二甲酸酯类的总含量，此方法简便准确，灵敏度高，自动化程度高。

　　仪器介绍

LC600B二元高压梯度液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司）

　　1、配备高压梯度泵1台（内含2台恒流泵和1台梯度混合器），梯度混合器（）性能*，16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。

　　2、支持手动进样，可选配自动进样器，采用注射器定量，流动相过针，电脑控制进样量大小，无需更换定量环即可改变进样体积，极大的方便用户操作。

　　3、硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。

　　4、输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。

　　5、检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。

　　6、混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。

　　7、LC600B梯度液相色谱仪的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI5890、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。

　　8、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

　　样品前处理：

准确称取食用油2.0 g于250 mL锥形瓶中，分别加10 mL甲醇混匀，加10 mL浓度为2.0 mol/L的KOH溶液，85℃水浴加热2.5 h，期间不断摇动反应瓶，并补充甲醇，zui后将甲醇蒸干，取出冷却至室温。用1:1盐酸水溶液中和过量的碱，并将pH调至2以下，涡旋混匀3 min后静置20 min。加入3倍体积的正已烷，振摇数分钟，静置20 min，弃去正己烷层。

在剩余液体中加入3倍体积的乙酸乙酯，振摇数分钟，静置加rain，取乙酸乙酯层，剩余液体中再加入3倍体积的乙酸乙酯，重复2次操作，合并3次萃取液，于旋转蒸发器中蒸发至近干。用2 mL甲醇溶解，过0.22μm有机滤膜后进行液相色谱分析。

　　色谱条件：

色谱图：

食用油中邻苯二甲酸酯类的液相色谱图